05 原子发射光谱分析法.ppt

第五章 原子发射光谱分析法A;5-1 原子发射光谱分析法的;发射光谱分析的基本过程1. 在;原子光谱的产生 ;二 光谱分析法的特点和应用范;三、光谱分析法的局限性①光谱分;常见的非金属元素如氧、硫、氮、;④发射光谱法只能用于元素分析，;5-2 光谱分析的仪器设备发;无标题;一、光源 光源的作用: ;1 火焰化学火焰是最简单的激发;1. 直流电弧光源两个碳电极为;直流电弧光源电极头温度高，有利;2.低压交流电弧光源交流电弧具;3. 高压火花光源特点：（1）;5 ICP光源电感耦合等离子体;等离子体的一般概念等离子体是2;在等离子体中形成的氩离子能够从;ICP焰炬的形成形成稳定的IC;中间管引入辅助气流的作用是保护;用高频火花等方法使中间流动的工;在使用ICP光源时，最大的噪音;电感耦合等离子体焰炬的温度可高;ICP光源的特点1．具有好的检;几种常见光源的性质和应用;（一）光源的选择 ①分析元素的;②分析元素的含量 　　低含量;③试样的形状及性质 对块状金;光源选择易激发易电离元素，碱金;（二）进样方法 光谱分析的样品;①金属试样 ;③溶液试样 ;二、摄谱仪1．棱镜摄谱仪（1）;不同波长的光在同一介质中具有不;（2）棱镜摄谱仪的光学特性 棱;式中f为暗箱物镜焦距，?为光轴;取一个棱角为A的等边棱镜，它的;实际分辩率：指摄谱仪的每毫米感;棱镜在最小偏向角位置上时，则 ;2 光栅摄谱仪 光栅摄谱仪大多;光栅分为透射光栅和反射光栅．近;b.平面透射光栅它由在一块透明;产生明亮时的条件为　mλ= d;若入射光不是垂直地照射在光栅上;从d（sin? ±sin?）=;光栅光谱级的重叠示意图;c.强度定向光栅(闪耀光栅) ;在平面光栅中，不同级次光谱的能;如图所示．i是入射角；θ是衍射;I1和I2两束光在入射和反射时;在入射角i、衍射角θ和闪耀角β;此范围之外，光强越来越小，需适;（2）光栅摄谱仪的光学特性光栅;dl/d? 越大，仪器色散能力;实际工作中常用倒线色散率表示它;光栅摄谱仪的理论分辨率 ;增大K N 或 l b，可提高;光谱重叠及消除由光栅方程　 d;3.两种分光器的比较　　　分光;棱镜和光栅光谱主要区别是：(1;实例对一块宽度为50mm，刻线;2.摄谱法⑴摄谱步骤 1．;⑵感光板玻璃板为支持体，涂抹感;显影(海德洛);米吐尔定影　　　AgBr +N;⑶乳剂特性曲线1．曝光量H 与;2. 黑读(S) i0 ;3．S与H的关系S = γ（l;图5-10 乳剂特性曲线;?＝tgα是乳剂特性曲线中间直;四、映谱仪映谱仪又称为光谱投影;五、测微光度计及黑度换值采用与;测微光度计上有T标尺、S标尺、;式中l是与波长有关的校正值，当;图5-15 三种乳剂特性曲线;5-3 光谱定性分析一、原子;角量子数l，它决定体系的角动量;磁量子数m，它决定角动量沿磁场;自旋量子数s，它决定电子自旋角;主量子数n－－决定电子的主要能;(二)光谱项　　　原子光谱是由;L＝0，1，2，3，4，… ;每一个光谱项可以有（2S+1）;n和L相同而J值不同的能级称为;例如：钠原子，核外电子组成为：;例2 镁原子基态的电子组态是3;31P1 33P2——33P1;(三)跃迁遵循选择定则：1．主;例如钠原子基态的电子组态是3s;钠原子第二激发态的电子组态是3;不同元素的原子因能级结构不同，;（四）原子线和离子线使原子由基;当外界加于原子的能量很大时，电;M→→M+ + e ;离子也有其基态和各级激发态，离;各种元素的谱线可由谱线表中查出;二、光谱定性分析的基本原理通过;三、元素的灵敏线、最后线和分析;当该元素在被测物质里降低到一定;四、辨认谱线的方法1.标准试样;1．标准试样光谱比较法 ;对每一元素，可选择一条或几条（;2.标准光谱图比较法—铁光谱比;样品纯铁样在相同条件下定性分析;11 nm 标准光谱图;3 谱线波长测量法 如果在摄得;图5-19 计算未知样谱线波;（三）光谱定性分析工作条件的选;3．感光板及曝光时间的选择定性;5-4 原子发射光谱半定量分;2．显线法元素含量低时，仅出现;谱线波长及其特征0.00128;三、元素光谱学性质和元素周期表;（3）对于副族元素，内层d电子;（4）同一元素的离子和原子，由;（5）对于同一周期的元素，原子;5-5 原子发射光谱定量分析;1．试样的蒸发过程物质蒸发的特;2．试样的激发过程 物质的激发;3．谱线的自吸和自蚀大多数光源;有自吸的谱线轮廓;（二）谱线强度与等离子体中分析;谱线强度与温度;Ni = N0 gi/g0 e;1．跃迁几率 Aij∝Iij;1、激发电位 由于谱线强;2、跃迁几率 对于遵守光;