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内容:
2.2.1 绪论 - 电子显微镜的发展简史
2.2.2 电子光学基础
2.2.3 透射电镜的构造及原理
2.2.4 电子显微图像的形成及解释
2.2.5 电镜样品制备
;2.3.4电子显微图像的形成及分析;; 在透射电镜中,对于不同的试样,采用不同的衍射方式时,可以观察到多种形式的衍射结果。如单晶电子衍射花样,多晶电子衍射花样,非晶电子衍射花样,会聚束电子衍射花样,菊池花样等。而且由于晶体本身的结构特点也会在电子衍射花样中体现出来,会使电子衍射花样变得更加复杂。 ;典型电子衍射图
(a)非晶
(b)单晶
(c)多晶
(d)会聚束
; 在弄清楚为什么会出现上面那些不同的衍射结果之前,我们应该先搞清楚电子衍射的产生原理。电子衍射花样产生的原理与X 射线并没有本质的区别,但由于电子的波长非常短,使得电子衍射有其自身的特点。
电镜中的电子衍射,其衍射几何与X射线完全相同,都遵循布拉格方程所规定的衍射条件和几何关系,许多问题可用与X射线衍射相类似的方法处理。;q;N;倒易点阵;厄瓦尔德反射球图解;晶体尺寸效应; 实空间中(hkl)晶面可用一个倒易矢量来表示,使晶体几何关系简单化。一个晶带的所有面的矢量(点)位于同一平面,具有上述特性的点、矢量、面分别称为倒易点,倒易矢量、倒易面。因为它们与晶体空间相应的量有倒易关系。;正空间;2q;电子衍射花样形成示意图;d=Ll/R; 获取衍射花样的方法是选区光阑衍射和微束选区衍射,前者多在5微米以上,后者可在几个纳米的范围内,我们这里主要讲述前者。
光阑选区衍射是通过物镜像平面上插入选区光阑限制参加成象和衍射的区域来实现的。
另外,电镜的一个主要特点就是能够做到选区衍射和选区成象的一致性。
;选区电子衍射示意图;选区电子衍射;电子衍射花样指数标定
花样分析分为两类,一是结构已知,确定晶体缺陷及有关数据或相关过程中的取向关系;二是结构未知,利用它鉴定物相。指数标定是基础。
;多晶体电子衍射花样的特点;晶面间距公式
两相邻近平行晶面间的垂直距离—晶面间距,用dhkl表示
从原点作(h k l)晶面的法线,则法线被最近的(h k l)
面所交截的距离即是 ;常用点阵的消光规律
简单 无
面心点阵(Al,Cu) h,k,l 奇偶混合
体心点阵(a-Fe, W,V) h+k+l=奇数
密排六方(Mg,Zr) h+2K=3n 和是奇数;通过R2比值确定环指数和点阵类型;多晶体电子衍射标定方法;金多晶电子衍射花样标定[数据处理]过程与结果; 单晶体电子衍射花样;晶面夹角公式;(1)通用方法(偿试-校核法):
a)量出透射斑到两个最近邻的衍射斑的长度,利用相机常数算出与各衍射斑对应的晶面间距,与标准d值(查JCPDS卡片)比较,确定其可能的晶面指数;
b) 首先确定矢径最小的衍射斑的晶面指数,然后用尝试的办法选择矢径次小的衍射斑的晶面指数,两个晶面之间夹角应该自恰;
c)然后用两个矢径相加减,得到其它衍射斑的晶面指数,看它们的晶面间距和彼此之间的夹角是否自恰。
d)由衍射花样中任意两个不共线的晶面叉
乘,即可得出衍射花样的晶带轴指数。;JCPDS卡片示例;(2)查表法(R比值法 或 R2比值法):
对于立方晶系、六方晶系,直接查R比值表(许多TEM教材后面都附有此表)可以直接标定衍射图。
;;A;例:上图是由某低碳合金钢薄膜样品的区域记录的单晶花样,以些说明分析方法:
(1)选中心附近A、B、C、D四斑点
(2) 测得RA=7.1mm,RB=10.0mm,RC=12.3mm,RD=21.5mm,同时用量角器测得R之间的夹角分别为(RA, RB)=900, (RA, RC)=550, (RA, RD)=710,
(3)求得RB/RA=1.408, RC/RA=1.732, RD/RA=3.028, R2比值为2:4:6:18,,表明样品该区为体心立方点阵,A斑N为2,{110},假定A为(1,-1,0)。B斑点N为4,表明属于{200}晶面族,选(200),代入晶面夹角公式得f=450,不符,发现(002)相符.
;(4) RC= RA+RB,C为(1,-1,2),N=6与实测R2比值的N一致,查表或计算夹角为54.740,与实测的550相符.
(5) RE=2RB, E为(004)RD=RA+RE=(1,-1,4),查表或计算(1,-1,0)与(1-1 4)的夹角为70.530,依此类推。
(6) 已知K=Lλ=14.1mmA, d=K/R, dA=1.986A(2.808), dB=1.410A
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