气相色谱方法、维护及注意事项概念.pptxVIP

气相色谱分析方法、维护及注意事项;内容;气相色谱基本知识;气相色谱基本知识;气相色谱仪主要部件;(2) 进样装置; 液体进样器：;(3) 色谱柱（分离柱）;(4) 检测系统;(5) 温度控制系统;气相色谱常见检测器 氢火焰离子化检测器 Flame ionization detector, FID; (1) 在发射极和收集极之间加有一定的直流电压（100～300V）构成一个外加电场。 (2) 氢焰检测器需要用到三种气体：;氢离子火焰化检测器的原理 ;电子捕获检测器 Electron capture detector, ECD;热导检测器 Thermal conductivity detector, TCD;比较纯载气（也叫参比气）和传递样品组分的载气（柱流出物）两种气流的热导率。TCD有一股电加热的热丝，热丝温度高于检测器池体温度；进样前，当两路气流交替通过检测器时，热丝温度保持恒定；进样后，由于载气中带有样品，若要保持热丝温度恒定，则其电流会有变化。两种气流在热丝上交替切换，电流的差别被测量并记录下来，从而形成色谱峰，反应待测物的浓度。;其他检测器;检测器类型 浓度型检测器：测量的是载气中通过检测器组分浓度瞬间的变化，检测信号值与组分的浓度成正比。浓度型检测器对流速波动很敏感，峰面积响应值反比于载气流速。因此，在检测过程中，载气流速必须保持恒定。在柱分离许可的情况下，以流速低一些为宜。ECD、TCD、PID. 质量型检测器：测量的是载气中某组分进入检测器的速度变化，即检测信号值与单位时间内进入检测器组分的质量成正比。FID、NPD、FPD、MSD 广普型检测器：对所有或大多数物质有响应，TCD、MSD。 专属型检测器：对特定物质有高灵敏响应，ECD、NPD、FPD、FID。;检测器性能评价指标;检出限和最小检出量;定性和定量分析;定量分析 ;温室气体进样仪的工作原理;二位六通阀两个、二位四通阀一个、二位十通阀一个。 电磁阀两个 色谱柱四根 ;CH4的分析;CO2的分析;N2O的分析;1;1;阀时间设置;色谱操作-以7890A为例;7890A GC;7890A的键盘区;各编号所对应的流量调节阀和压力表分别为： 1－CH4流量阀，压力表 ； 2－CO2流量阀，压力表 ； 3－N2O分析气流量阀，压力表； 4－N2O反吹气流量阀，压力表 ； 5－N2O清洗气流量阀，压力表 ； 6－CO2??冲气流量阀，压力表。 ;化学工作站 Agilent Chemstation;Agilent 6890N、7820和7890A型气相色谱与电脑的通讯，均是采用网线连接的方式，需要配置IP。 7890A的IP设置为192.168.0.29， 电脑的IP为192.168.0.28， 网关默认为255.255.255.0， 子网掩码 192.168.0.1。;方法的设置;最多可编辑25个事件;保存方法;方法运行;数据处理;仪器开关机及日常维护;日常分析结束后： （1）当日样品分析完毕后，将OVEN升至150℃；可将FID火焰关闭，氢气钢瓶主阀关闭； （2）关闭色谱工作站，关闭电脑。 若仪器长时间处于高浓度或大量样品分析，仪器基线上升、稳定性差，可进行色谱热清洗： 将FID温度升至300，ECD温度升至380，OVEN 温度升至180，关闭色谱工作站，关闭电脑，过夜。;仪器关机;常见问题;注意事项; 浓 度; 浓 度;标准曲线定量，两台仪器相差2%;谢谢！