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新液相色谱仪和色谱柱故障排除资料
液相色谱仪和色谱柱故障排除; ? 发现问题
? 定位问题
? 纠正问题
? 防止问题的再发生;故障特征
1. 色谱峰展宽
2. 压力升高;死体积;毛细管;流动相的准备;流动相脱气;溶剂纯度的影响;溶剂混合产生的问题;样品的溶解;缓冲溶液和离子对系统;故障特征
“鬼峰”(由已被污染的过滤头造成)
保留时间不断改变(由于过滤头堵塞或部分堵塞);进样体积;Sample size effects;获得高重现性结果的要求 ;避免问题的“秘诀” ;非极性固定相(如反相色谱填料RP-18,RP-8等)的再生:
水 ?乙腈 ? 氯仿(或异丙醇) ? 乙腈 ? 水
0.05 M 稀硫酸可以用来清洗已污染的色谱柱;柱外死体积;色谱柱(压力)问题;压力高;噪音高或基线漂移;出现“鬼峰”;出现肩峰或
前延峰;峰形展宽;出现脱尾峰;出现双重峰或
分叉峰;保留时间变长;保留时间缩短;保留时间
无规则改变;出现
选择性差异;避免问题
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