纳米材料形貌分析p-形貌分析.ppt

纳米材料基础特性测试; 相关概念 扫描电镜原理及相关知识 透射电镜原理 应用实例;第一节 相关概念 什么是纳米材料的形貌？ 材料的形貌尤其是纳米材料的形貌是材料分析的重要组成部分，材料的很多物理化学性能是由其形貌特征所决定的。对于纳米材料，其性能不仅与材料颗粒大小还与材料的形貌有重要关系。因此，纳米材料的形貌分析是纳米材料的重要研究内容。形貌分析主要内容是分析材料的几何形貌、材料的颗粒度、颗粒的分布以及形貌微区的成分和物相结构等方面。 ;; 透射电镜具有很高的空间分辨能力，特别适合粉体材料的分析。其特点是样品使用量 少，不仅可以获得样品的形貌、颗粒大小、分布，还可以获得特定区域的元素组成及物相结构信息。透射电镜比较适合纳米粉体样品的形貌分析，但颗粒大小应小于300 nm，否则电子束就不能穿透了。对块体样品的分析，透射电镜一般需要对样品需要进行减薄处理。 扫描隧道显微镜主要针对一些特殊导电固体样品的形貌分析，可以达到原子量级的分辨率，仅适合具有导电性的薄膜材料的形貌分析和表面原子结构分布分析，对纳米粉体材料不能分析。; 扫描原子力显微镜可以对纳米薄膜进行形貌分析，分辨率可以达到几十纳米，比扫描隧道显微镜差，但适合导体和非导体样品，不适合纳米粉体的形貌分析。 总之，这四种形貌分析方法各有特点，电镜分析具有更多优势，但扫描隧道显微镜和原子力显微镜具有可以在气氛下进行原位形貌分析的特点。 人的眼睛的分辨本领为0.5mm左右。显微镜的分辨本领，可以用d=0.61λ/(nsinα)公式来表达，由此可见显微镜的分辨本领与光的波长成正比。光学显微镜的分辨范围150 ～ 0.5μ,利用电子束作为提高显微镜分辨率的新光源，即电子显微镜。目前，电子显微镜的放大倍数已达到150万倍，这是光学显微镜所无法达到的。;;;电子束与样品相互作用产生的信号 高能电子束入射样品后，经过多次弹性散射和非弹性散射后，在其相互作用区内将有多种电子信号与电磁波信号产生。这些信号包括二次电子、背反射电子、吸收电子、透射电子以及俄歇电子、特征X射线等。它们分别从不同侧面反映了样品的形貌、结构及成分等微观特征。;扫描电镜的工作原理 由热阴极发射出的电子聚焦、加速，在栅极与阳极之间形成一个笔尖状的具有很高能量的电子束斑（交叉斑），称之为电子源。这个电子束斑再经聚光镜（磁透镜）压缩，会聚成极细的电子束聚焦在样品表面上，这个高能量细聚焦的电子束在扫描线圈作用下，在样品表面上扫描，与样品相互作用，激发产生各种物理信号。 各种信号的强度与样品的表面特征（形貌、成分、结构等）相关，可以用不同的探测器分别对其检测、放大、成像，用于各种微观分析，扫描电子显微镜主要收集的信号是二次电子和背散射电子。 ; 扫描电镜采用的是逐点成像的图像分解法，与电视技术相似，可以把样品被观察区划分成许多小单元，称为象元，在电子束对样品表面作光栅扫描时，可以逐点逐行地依次从各象元检测出信号，并按顺序成比例地转换为视频信号，再经视频放大和信号处理将其一一送到有电子束同步扫描的荧光屏的栅极，用来调制阴极射线管（CRT）的电子束的强度，即显像管的亮度。因为电镜中的电子束对样品的扫描与显像管中电子束的扫描保持严格同步，所以显像管荧光屏上的图像就是样品上被扫描区域表面特征的放大像。 ;图 扫描电镜原理示意图;图 JSM-5600LV扫描电镜外观图;; 样品表面产生的各种物理信号被检测并经转换放大成用以调制图像或作其它分析的信号。对于不同的物理信号要用不同的检测器来检测，目前扫描电镜常用的检测器主要是电子检测器、X射线检测器。 ;扫描电镜的主要性能 扫描的主要性能指标有分辨率、景深和放大倍数。 分辨率是扫描电镜最主要的一项性能指标，通常是测量在特定条件下拍摄的图像上两亮点（区）之间最小暗间隙的宽度，除以放大倍数，即可得出扫描电镜的分辨率。它与许多因素有关，其主要影响因素有：扫描电子束斑直径；入射电子束在样品中的扩展效应；成像所用信号的种类； 扫描电镜景深大，成像富有很强的立体感，是SEM的一大特点。1000倍下景深最大约为100 μm，比光学显微镜高出100倍，故特别适合粗糙表面（断口等）的观察和成像。 ; 扫描电镜的放大倍率变化范围宽，可从几倍到几十万倍，填补了光学显微镜和透射电镜之间的空隙。放大倍率的改变是通过调节控制镜筒中电子束偏转角度的扫描线圈中的电流实现的，故放大倍数连续可调，操作快速、容易，对试样的观察非常方便。目前，使用的普通扫描电镜的放