热技术及在物理中的应用解说.ppt

热分析技术及在材料物理研究中的应用;主要内容;一、历史、一些基本定义与概念;中医学上：寒??热说?分析出各种病因 西医上：人体的各种疾病可引起体温的低?36.5 ?C?高明显变化;1620年：F Bacon关于“heat”的描述“…the very essence of heat, or the substantial self of heat is motion and nothing else.” 1780年：法国化学家A L Lavoisier和P S Laplace发表《论热》一文，采用Caloric一词来表达热效应，1824年法国军官卡诺（S Carnot）给出了Caloric的数学理论 1840年：盖斯（Hess）定律－反应的热效应只与初终态有关，而与过程无关 1887年：Le Chatelier利用升温速率变化曲线来鉴定粘土 1899年：Roberts-Austen提出了温差法 1903年：Tammann首次使用热分析这一术语 1904年：Kumakov发展了一种通用的照像技术并由俄罗斯学者用于DTA 1915年：本多光太郎奠定了现代热重法的初步基础，并提出了热天平这一术语 1945年：出现商品化热天平 上世纪60年代初：开始研制和生产较为精细的差热分析仪 1964年：Watson等提出了差示扫描量热法;1.2 定义与分类;物理性质 （质量、能量等）;在程序温度和一定气氛下，测量试样的某种物理性质与温度或时间关系的一类技术 (A group of techniques in which a property of the sample is monitored against time or temperature while the temperature of the sample， in a specified atmosphere, is programmed.);测量的物理量;1.3 一般术语;表1 热分析技术的应用范围;表1 热分析技术的应用范围;常用热分析仪测定的物理量与模式曲线;1.4 热分析技术参考书籍;二、常用热分析技术及物理基础;定义：;常用的三种热重测量模式： 等温法（isothermal TG） 准等温法（quasi-isothermal TG） 动态法（dynamic TG）;热重法测定的被测物质的质量随温度变化的关系曲线基本特性（陈道达p.14）;图示加热速度对菱铁矿TG曲线的影响（陈道达 p.17）;在静止空气中以2~300?C/h的加热速度测定的CuSO4·5H2O的TG曲线（陈道达 p.20）;试样填装法及样品器形状对于以CaC2O4·H2O中逸出水分的影响。 （陈道达P.36）;CaC2O4·H2O在静止气氛中300 ?C/h加热速度下试样质量对TG曲线的影响。（a）126 mg；（b）250 mg；（c）500 mg。 （ 陈道达p.41）;（1）试样容器的浮力 （2）炉中气氛的对流与紊流 （3）信号记录（采集）和天平的不规则变动 （4）天平结构中的静电效应 （5）热天平的周围环境 （6）试样支持物上的凝结作用 （7）温度的波动 （8）温度的测量和和天平的重量校准 （9）试样与试样容器的反应 . . .;2.1.4 微分热重法（DTG）;从微分曲线上可以获得如下信息： （1）虽然DTG曲线来自于TG的，但从DTG曲线上更容易看出质量变化的情况； （2）从DTG曲线上易获得质量变化的开始温度Ti、结束温度Tf及变化速率最大的温度Tmax； （3）DTG曲线下的面积与质量变化成正比例； （4）DTG曲线上任何一点的高度都代表在该温度时质量变化的速率，这些数据可以获得动力学资料：;热重法是研究化学反应动力学的重要手段之一，具有试样用量少、速度快，并能在颧量温度范围内研究物质受热发生反应的全过程等优点。 化学动力学的基本任务是研究反应速率、各种因素对反应速率的影响和阐明化学反应的机理。测定反应速率，在实验上通常可以归结为测定反应物(或产物)的浓度或与浓度有关的物理量随时间的变化。用热重法研究反应动力学是以测量反应体系的质量变化为基础的，因此，适用于体系质量随反应进行而发生变化的—些反应，主要包括以下类型：; 什么是热分析动力学(KCE)？ 用热分析技术研究某种物理变化或化学反应(以下统称反应)的动力学 热分析动力学获得的信息是什么？ 判断反应遵循的机理、得到反应的动力学速率参数(活化能 E 和指前因子 A 等)。即动力学 “三联体”（kinetic triplet）;理论上：探讨物理变化或化学反应的机理（尤其是非均相、不等温） 生产上：提供反应器设计参数 应用上：建立过程进度、时间和温度之间的关系，可用于预测材料的使用寿命和产品的保质稳定期，评估