TM-073砷盐检查.docVIP

检验方法文件编号: TM-073版本号: 01砷盐检查法页码:  PAGE 8 /8生效日期: 砷盐检查法 起草人审核人审核人批准人部门QCQAQC质量管理部姓名饶涛黄祥彪汪大才邓志军签名日期 分发部门： 质量管理部QC 目的 制订砷盐检查标准操作规程，规范砷盐测定操作。 范围 适用于需进行砷盐检查的物料。 职责 QC 操作内容 4.1 简述 4.1.1 砷盐检查法适用于药品中微量砷盐（以As计算）的限量检查。 4.1.2 砷盐检查法中的第一法（古蔡氏法）用作药品中砷盐限量检查：第二法（二乙基二硫代氨基甲酸银法）既可检查药品中砷盐限量，又可测定含量：两法并列，可根据需要选用。 4.1.3 古蔡氏法是利用金属锌与酸作用产生新生态的氢与药品中微量亚砷酸盐反应生成具有挥发性的砷化氢，遇溴化汞试纸产生黄色至棕色的砷斑，与同一条件下定量标准砷溶液所产生的砷斑比较，以判定砷盐的限量。 4.1.4 二乙基二硫代氨基甲酸银法是将生成的砷化氢气体导入盛有二乙基二硫代氨基甲酸银试液的管中，使之还原为红色胶态银，与同一条件下定量的标准砷溶液所制成的对照液比较，或在510nm波长处测定吸收度，以判定含砷盐的限度或测定含量。 4.2 仪器与用具 4.2.1 第一法（古蔡氏法）按药典规定。有机玻璃塞D和E的孔径应与导气管C内径一致，以免生成的色斑直径不同，影响比色的准确度：B磨口塞，C管顶端与D、E有机玻璃旋塞塞盖间应紧密吻合，以防砷化氢泄漏。 4.2.2 第二法（二乙基二硫代氨基甲酸银法）按药典规定。B磨口塞应密闭，以防砷化氢泄漏；与标准磨口塞B相连的导气管C一端长度应不低于80mm，便于装醋酸铅棉花达80mm，另一端长度应不低于180mm尖端内径不可超过1mm，以保证产生的砷化氢吸收完全；D管的标准管与样品管要一致，管内径，色泽，刻线要相同。 4.3 试药与试液 4.3.1 标准砷溶液 精密称取105℃干燥至恒重的三氧化二砷0.132g，置1000ml量瓶中，加20%氢氧化钠溶液5ml溶解后，用适量的稀硫酸中和，再加稀硫酸10ml，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。 临用前，精密量取贮备液10ml，置1000ml量瓶中，加稀硫酸10ml，用水稀释至刻度，摇匀即得（每1ml相当于1.0μg的As）。 4.3.2 碘化钾试液 按药典规定，本液应临用新制。 4.3.3 酸性氯化亚锡试液 按药典规定，配成后3个月即不适用。 4.3.4 乙醇制溴化汞试液 按药典规定，应置棕色磨口塞玻璃瓶内，在暗处保存。 4.3.5 溴化汞试纸 取质地较疏松的中速定量滤纸条浸入乙醇制溴化汞试液中，1小时后取出，在暗处干燥，即得。本试纸宜置棕色磨口塞玻璃瓶内保存。 4.3.6 锌粒 以能通过1号筛的细粒无砷锌为宜，如使用锌粒较大的，用量酌情增加，反应时间亦应延长为1小时。 4.3.7 醋酸铅棉花 取脱脂棉，浸入醋酸铅试液与水的等容混合液中，湿透后，沥去过多的溶液，并使之疏松，在100℃以下干燥后，贮于磨口塞玻璃瓶中备用。 4.3.8 二乙基二硫代氨基甲酸银试液 按药典规定。本液应置棕色玻璃瓶中，密塞，置阴凉处保存。 4.4 操作方法 4.4.1 第一法（古蔡氏法） 4.4.1.1 标准砷斑的制备 4.4.1.1.1 装置的准备 取醋酸铅棉花适量（60-100mg）撕成疏松状，每次少量，用细玻璃棒均匀地装入导气管C中，松紧要适度，装管高度为60～80mm。用玻璃棒夹取溴化汞试纸1片（其大小能覆盖D顶端口径而不露出平面外为宜），置旋塞D顶端平面上，盖住孔径，盖上旋盖E并旋紧。 4.4.1.1.2 精密量取标准砷溶液2ml，置A瓶中，加盐酸5ml与水21ml，再加碘化钾试液5ml与酸性氯化亚锡试液5滴，在室温放置10分钟后，加锌粒2g，立即将准备好的导气管C密塞于A瓶置25-40水浴中反应45分钟，取出溴化汞试纸，即得。 4.4.1.2 检查法 按照该药品项下规定方法制成的供试液，置A瓶中，照标准砷斑的制备，自“再加碘化钾试液5ml”起依法操作。将生成的砷斑与标准砷斑比较，即得。 4.4.2 第二法（二乙基二硫代氨基甲酸银法） 4.4.2.1 标准砷对照液的制备 4.4.2.1.1 装置的准备 取醋酸铅棉花适量（80-100mg），撕成疏松状，每次少量，用细玻璃棒均匀地装入导气管C中，松紧要适度，装管高度约80mm。精密量取二乙基二硫代氨基甲酸银试液5ml置D管中。 4.4.2.1.2 精密量取标准砷溶液2ml，置A瓶中，加盐酸5ml与水21ml，再加碘化钾试液5ml与酸性氯化亚锡试液5滴，在室温放置10分钟后，加锌粒2g