黔产夏枯草石油醚部分的化学成分研究.doc

[标签:标题] 2016 PAGE7 / NUMPAGES7 感谢观看本文谢谢 黔产夏枯草石油醚部分的化学成分研究 摘要：目的 对黔产夏枯草石油醚部分的化学成分进行研究。方法 采用硅胶、制备薄层、凝胶、半制备高效液相等方法进行分离纯化，通过现代波谱解析技术辅以理化常数进行测定。结果 分离得到7个化合物，分别为白桦脂酸、β-谷甾醇、β-香树脂醇、三十烷酸、齐墩果酸、异落叶松脂素、胡萝卜苷。结论 化合物为首次从该属植物中分离得到，化合物对结核杆菌具有一定的抑制活性。 　　关键词：夏枯草；化学成分；抗结核活性 　　中图分类号：R284.1 文献标识码：A 　　夏枯草为唇形科夏枯草属 多年生草本植物[1]。夏枯草在贵州地区分布广泛，其干燥果穗和全草均可入药，味苦、辛，性寒，药理作用广泛，具有散结、清火、明目、消肿、止痛等功效，传统中归入清热药。夏枯草具有重要的临床应用和开发利用价值，是一种潜力很强的药物资源[2]。本人目前已初步确定夏枯草粗提物具有较强体外抑制结核杆菌活性，本文主要是对夏枯草中的化学成分进行系统的分离纯化和结构鉴定，为并为下一步筛选出抗结核活性新成分奠定基础。从夏枯草75%乙醇提取物浸膏的石油醚层经过经各种分离材料反复柱层析和半制备高液分离，波谱和理化性质鉴定得到7个化合物，分别是：白桦脂酸、β-谷甾醇、β-香树脂醇、三十烷酸、齐墩果酸、异落叶松脂素、胡萝卜苷，其中化合物为首次从该属植物中分离得到，化合物对结核杆菌具有一定的抑制活性。 　　1 仪器与材料 　　1.1仪器 核磁共振波谱仪：INOVA 400 MHz；气相色谱-质谱联用 HP890-5975C 型；液相色谱-质谱联用 HP1100 MSD型；傅里叶变换红外光谱仪：Brucker Vector 27 FT-IR型；旋光仪：Horiba SEPA-300；XT-2型显微熔点测定仪；反相硅胶RP-18；薄层聚酰胺薄膜；硅胶H、薄层色谱用硅胶GF254、柱层析硅胶；提取和分离所用的有机溶剂均为工业级经重蒸处理，其余试剂均为分析纯。 　　1.2材料 实验所用药材采集于贵州省龙里县，由贵阳中医学院陈德媛教授鉴定为唇形科夏枯草属植物夏枯草的全草，标本保存于贵州省中国科学院天然产物化学重点实验室。 　　2 提取与分离 　　干燥的夏枯草全草约10 kg，粉碎后用75%乙醇加热回流提取3次每次3～5 h后过滤，合并滤液，减压蒸馏浓缩得总浸膏，加入水溶解，用石油醚、乙酸乙酯萃取，减压蒸馏浓缩得石油醚层、乙酸乙酯得浸膏层，其中石油醚层经过经各种分离材料反复柱层析和半制备高液分离，共得到7个化合物。 　　3 结构鉴定 　　3.1化合物1 白色针状晶体，mp 284°C～287°C，Libermann-Burchard反应呈阳性。EI-MS m/z：45[M]+，438，423，410，395，248，234，220，207，189，175。1H-NMR δ 12.0，4.72，4.60，3.15，1.69，0.97，0.95，0.93，0.81，0.75。13C-NMR δ38.6，26.8，78.7，38.6，55.1，18.1，34.1，40.5，50.4，36.9，20.7，25.3，38.1，42.3，29.5，32.1，56.1，46.8，49.1，150.6，30.4，37.0，27.7，15.1，15.7，15.9，14.5，179.2，109.3，19.1. 以上光谱数据与文献[3]对照，确定为白桦脂酸。 　　3.2化合物2 无色针状结晶，mp 138°C～147°C。EI-MS m/z： 414 [M]+，382，369，351，329，271，255， 　　213，159，81，55，43. 1H-NMR δ5.34，3.52～3.54，0.68，0.77，0.83，0.84，0.87，1.05。以上光谱数据与文献[4]对照，确定为β-谷甾醇。 　　3.3化合物3 白色针晶，mp 196°C～197°C，Liebermann-Burchard 反应阳性，EI-MS m/z：42[M]+，408，393，219，203，189，97.1H-NMR δ 5.18，4.51，1.13，0.99，0.97，0.94，0.92，0.87，0.83.13C-NMR δ 38.2，27.2，79.0，39.8，55.1，19.2，32.8，39.5，47.C-9），36.8，23.5，124.5，139.7，41.6，26.6，27.4，32.8，47.8，46.9，31.4，34.9，39.6，28.2，15.7，15.9，17.0，26.6，28.8，33.6，23.8. 以上光谱数据与文献[5]对照，确定为β-香