第02章药物的鉴别试验资料.ppt

第二章;基本要求;;;二、药物鉴别的项目;例 维生素B1 Ch.P（2010） 【性状】本品为白色结晶或结晶性粉末；有微弱的特臭，味苦；干燥品在空气中迅速吸收约4%的水分。;2. 溶解度;凡例　　　　项目与要求　　　　　　Ch.P（2010） （2）溶解度是药品的一种物理性质。各品种项下选用的部分溶剂及其在该溶剂中的溶解性能，可供精制或制备溶液时参考。; 其测定结果不仅对药品具有鉴别意义，也可反映药品的纯度，是评价药品质量的主要指标之一。; 第一法：易碎的固体药品 1）熔点 第二法：不易碎的固体药品（脂肪酸、石蜡等） 第三法：凡士林或其他类似的物质;　　　　　　　　摩尔吸收系数ε=A/CL 3）吸收系数 百分吸收系数;例 维生素C Ch.P（2010） 【性状】比旋度 取本品，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.10g的溶液，依法测定，比旋度为+20.5°～+21.5 °.;（二）一般鉴别试验 （general identification test） 　　　ChP附录中有：丙二酰脲类、托烷生物碱类、芳香第一胺类、有机氟类、无机金属类（Na, K, Li, Ca, Ba, Fe.,Al, Zn,Cu, Ag,Hg等）、有机酸盐类（水杨酸盐）、无酸盐类。 ;1.有机氟化物;2. 有机酸盐 (1) 水杨酸;(2) 酒石酸盐;3.芳香第一胺类; 4.托烷生物碱类 具有莨菪酸结构，有Vitali反应,显紫色。;（2）铵盐;6. 无机酸根 氯化物：? 硫酸盐：?;如：母核相同， 取代基不同;苯巴比妥;例 司可巴比妥钠 Ch.P（2010） 【鉴别】（2）取供试品0.1g，加水10ml溶解后，加碘试液2ml，所显棕黄色在5分钟内消失。 （4）本品显丙二酰脲类的鉴别反应（附录Ⅲ). ;三、鉴别方法;例 尼可刹米 Ch.P（2010） 【鉴别】（3）取本品2滴，加水1ml ，摇匀，加硫酸铜试液2滴与硫氰酸胺试液3滴，即生成草绿色沉淀。;例 维生素 B1 Ch.P（2010） 【鉴别】（1）取本品约5mg,加氢氧化钠试液2.5ml 溶解后，加铁氰化钾试液 0.5ml与正丁醇5ml ，强力振摇2 分钟，放置使分层，上面的醇层显强烈的蓝色荧光；加酸使成酸性，荧光即消失；再加碱使成碱性，荧光又显出 。;例 尼可刹米 Ch.P（2010） 【鉴别】（1）取本品 10 滴，加氢氧化钠试液3ml，加热，即发生二乙胺的臭气，能使湿润的红色石蕊试纸变蓝色。;制备衍生物测定熔点法 药物＋试剂 新化合物有一定mp; 药物酸化或碱化生成游离酸或碱。 操作繁琐费时间，应用较少。;（二）光谱鉴别法;例 盐酸氯丙嗪 Ch.P（2010） 【鉴别】（2）取本品，加盐酸溶液（9→ 1000）制成每1ml中约含5μg的溶液，照紫外-可见分光光度法（附录Ⅳ A）测定，在254nm与306 nm的波长处有最大吸收，在254nm的波长处吸光度约为0.46。;例 维生素B2 Ch.P（2010） 【鉴别】（2）取含量测定项下的溶液，照紫外-可见分光光度法（附录Ⅳ A）测定，在267nm、375nm与444nm的波长处有最大吸收。375nm波长处的吸光度与267nm波长处的吸光度的比值应为0.36~0.39。;2. 红外光谱鉴别法;试样的制备方法;糊法 ; 膜法 供试品多为高分子聚合物，可做成液膜铺展于适宜的盐片上。 溶液法 液体供试品（或溶于适宜的溶剂内）， 制成1%-10%的溶液，置于0.1-0.5mm厚的液体池中，即可测得。;原料药的鉴别;制剂的鉴别;制剂的鉴别;;;;;;例 阿司匹林 Ch.P（2010） 【鉴别】（3）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集5图）一致。; TLC （Rf样＝Rf对） 方法： PC HPLC 、 GC （tR样＝tR对） ;(Rf的最佳范围 0.3-0.5,可用范围0.2-0.8);颜色、大小 ;例 维生素B6 Ch.P（2010） 【鉴别】（2）在含量测