第5章元素及官能团定量研究资料.ppt

第五章 元素及官能团定量分析;第一节 元素定量分析;C、H的测定;仪器装置; 各部件作用： 上部的精制管盛满AgMnO4分解产物，以分解除去N2及各种氮化物；下部为冷却肼，冷却O2。 调节流速计； 指示流速至30～40ml/min 一侧装有MgClO4以吸收O2气流中的水蒸气；另一侧装有CaO以吸收氧气流中的CO2。 两灯维持样品燃烧温度在500℃左右，样品放于两灯之间。 维持靠吸收管部位的温度不低于150 ℃，以便把水汽全部赶入水吸收管。 盛有无水MgClO4，用来定量吸收气流中的水分。 定量吸收CO2。 装水MgClO4，防止吸气装置中的湿气进入吸收管或燃烧管。 减低气体通过吸收装置时所受到的阻力，使吸收管中的压力大致与大气压相同，以免气体从各处街头处的橡皮管上逃出，或当管内的压力太小时，防止空气中的水蒸汽从这种地方滲入。 ;分析步骤;二. N的测定;含氮有机物 N2 + H2O + Cu;Fig: Apparatus for the estimation of nitrogen by Dumas method ;/content/chemistry/chemistry-iii/organic-compounds/quantitative-analysis.php ;碳氢分析仪（CH）;B：柯达尔法;消化：含N有机物 ＋ H2SO4(浓) NH4HSO4 + CO2 + H2O + ……;B：柯达尔法;;称量样品 煮解 蒸馏 滴定 空白试验 分析结果计算;柯达尔法称量样品;柯达尔法煮解;柯达尔法蒸馏;柯达尔法滴定;柯达尔法空白试验;定氮的其他方法;定氮的其他方法;定氮的其他方法;关于定氮的一个问题：;卤素、硫、磷的测定