红外光谱样品调制及图谱技巧讲课.pptVIP

红外光谱 样品测试及图谱解析技巧 ;1、固体粉末样品制备 卤化物压片法：基质有氯化钠、溴化钾、氯化银、碘化铯，最常用的是溴化钾，压成直径13mm，厚度0.5mm的薄片，溴化钾与样品的比例为100：1（样品约1－2mg） 注意：溴化钾必须干燥 溴化钾研磨很细 控制溴化钾与样品的比例;红外实验所需的油压机以及模具;红外实验所需的样品架; 适用：对于吸水性很强、有可能与溴化钾发生反应的样品 操作： 取2mg样品与 1滴石蜡油研磨后，涂在溴化钾窗片上测量。 注意要扣除石蜡油的吸收峰;2、橡胶、油漆、聚合物的制样 一般采用薄膜法，膜的厚度为10-30μm,且厚薄均匀。常用的成膜法有3种： 熔融成膜 适用熔点低、熔融时不分解、不产生化学变化的样品 热压成膜 适用热塑性聚合物，将样品放在膜具中加热至软化点以上压成薄膜 溶液成膜 适用可溶性聚合物，将样品溶于适当的溶剂中，滴在玻璃板上使溶剂挥发得到薄膜 ;制备高聚物薄膜常用溶剂;常用的反射配件;80o角水平反射附件; 液体 凝胶 糊状 固体 膜 反应过 程监测 ;单次反射ATR; 3、液体样品的制备 （1）、 沸点较高，粘度较大的液体样品，取2mg或一滴样品直接涂在KBr窗片上进行测试 （2）、 沸点较低及粘度小、