皂化值测定.doc

油脂皂化价测定法?（GB5534—85）】 （一）仪器和用具 锥形瓶：250ml; 滴定管； 回流冷凝管； 恒温水浴锅；电炉；吸管：25ml; 天平：感量0.001g; 烧备、试剂瓶等。 （二）试剂 精馏乙醇：称取硝酸银2g，加水3ml；注入乙醇中，竭力震荡。另取氢氧化钠3g,溶于15ml热乙醇中，冷却后注入主液；充分摇动，静置1～2周，待澄清后吸取清液蒸馏； 中性乙醇； 0.5N氢氧化钾乙醇溶液；0.5N盐酸标准溶液；1%酚酞乙醇溶液 。 （三）操作方法 称取混匀试样2g(W,准确至0.001g)注入锥形瓶中，加入0.5NKOH乙醇溶液25ml,接上冷凝管，在水浴锅上煮沸约30min,煮至溶液清澈透明后，停止加热，取下锥形瓶，用10ml中性乙醇冲冷凝管下端，加5滴酚酞指示剂，趁热用0.5N盐酸溶液滴定至红色消失为止。同时，进行空白试验。 （四）结果计算 皂化价按公式3-31计算?? 皂化价（mgKOH/g油）=(V2-V1)×N×56.1 / W 式中：V1—滴定试样用去的盐酸溶液体积，ml; V2 —滴定空白用去的盐酸溶液体积，ml;N —盐酸溶液的当量浓度； W—试样重量，g; 56.1—氢氧化钾的毫克当量。 双试验结果允许差不超过1.0mgKOH/g油，求其平均数，即为测定结果。测定结果去小数点后第一位。 油脂含皂量测定法（GB5533—85） 油脂中的含皂量，即油脂经过碱炼后，残留在油脂中的皂化物数量（以油酸钠计）。 （一）仪器和用具 锥形瓶：250ml; 量筒； 微量滴定筒；恒温水浴锅；电炉；烧杯、试剂瓶等；分析天平:感量0.0001g; 天平：感量0.01g。 （二） 试剂 石油醚：沸点60～90℃；95%中性乙醇； 0.2%甲基红乙醇溶液；0.02N硫酸溶液；无水碳酸纳。 （三） 操作方法 称取混匀试样约10g（W）,注入干燥的锥形瓶中，加入乙醇10ml和石油醚60ml，摇动，使试样溶解后，缓慢加入80℃的蒸馏水80ml，振摇使成乳状，滴入3滴甲基红指示剂， 趁热逐滴加入0.02N硫酸溶液，每加一滴摇一次，滴至分层下的溶液显出微红色为止。 （四）结果计算 油脂含皂按公式3-30计算： 含皂量（%）=V×N×0.304 / W×100 式中：V—滴定用去的硫酸溶液体积，ml;N—硫酸溶液的当量浓度; W—试样重量，g;0.304—每毫克当量硫酸相当于油酸钠的克数。双试验结果允许差不超过0.02%，求其平均数，即为测定结果。测定结果取小数点后第二位。 油脂水分及挥发物测定法（GB5528-85） 电烘箱105℃恒重法适用于不干性油，电热板法适用于半干性油和干性油，真空烘箱法适用于不干性油、半干性油和干性油。 （一） 烘箱105℃恒重法 1．仪器和用具 电热恒温烘箱；备有变色硅胶的干燥箱；天平：感量0.0001g；烧杯：50ml; 称量皿：容量约30～50ml. 2.操作方法 用已烘至恒重的称量皿称取混匀试样约10g（w准确至0.001g）,在105±2℃温度下烘90min，取出冷却，称重。在烘20min，直至前后两次重量差不超过0.001g为止。如后一次重量大于前一次重量，则取前一次重量（w1）。 3．结果计算 水分及挥发物含量按下列公式3-25计算： 水分及挥发物（%）= (W-W1 )/ W×100 式中：W—烘前试样重量，g；W1—烘后试样重量，g。 双试验结果允许差不超过0.04%,求其平均数，即为测定结果。测定结果取小数点后第二位。 （二）电热板法 1． 仪器和用具 电热板 ：使用时在板上放一层洁净的干砂；烧杯：50ml ; 玻璃棒：长15cm; 备有变色硅胶的干燥器；温度计：200℃。 2． 操作方法 将干净的3只烧杯和2只玻棒在130℃温度下烘干30min取出冷却。在2只烧杯中各置玻棒1只，分别称重。用2只已称重的烧杯称取混匀试样20g（W,准确至0.001g）.在另一只空烧杯中注入约20g试样，插入温度计。置3只烧杯于电热板上进行加热。在加热过程中，不时地搅拌试样。加热到130℃保持水分除净为止。一般需5～15min 待试样无气泡上升或在烧杯上盖一干净的表面皿，不见有水气时，停止加热，将2只带玻棒的烧杯放入干燥器内冷却，称重（w1）。 3． 结果计算：同（一）、（3）。 （三）真空烘箱法 1．仪器和用具 真空烘箱；安全瓶和硬胶管；抽气泵；备有变色硅胶的干燥器；称量皿或铝烘盒 （直径5cm、2cm）; 天平：感量0.0001g。 2.操作方法 用已知恒重的称量皿称取混匀试样5g(w,准确至0.001g),送入真空烘箱内，