红外光谱及其在高分子研究中的应用E资料.pptVIP

第五节 红外光谱解析方法 ;一 红外吸收光谱分析;新型仪器配有计算机，常用计算机进行检索，检测到样品的红外谱图后，计算机找出与之相配的标准物质的红外谱图 例：判断二甲苯的三种异构体，根据二甲苯在900~650cm-1范围内吸收峰的数目和位置即可确定 ;（二）、定量分析（弱项）;（三）、未知物结构的确定;二、IR光谱解析方法;续前;续前;（3） 图中的吸收峰往往不可能全部解析，特别是指纹区 （4）掌握主要基团的特征吸收 3000cm-1是个界，不饱和?CH﹥3000，饱和?CH﹤ 3000 苯环C=C1650~1450 2~4个中强吸收峰。利用指纹区判断单、双、三取代 ;3、与标准图谱对照;几种标准图谱集;图示;图示;二、IR光谱解析实例;示例;续前;续前;续前;示例;续前;续前;续前;练习;续前;练习;续前;续前;续前;第六节 红外吸收光谱仪;红外吸收光谱仪;1. 光源——能够发射高强度连续红外辐射的物质 通常采用惰性固体作光源 能斯特灯—由锆、钇、铈或钍的氧化物 特点：发射强度大，尤其在高于1000cm-1的区域 稳定性较好；机械强度较差，价格较贵 硅碳棒—由碳化硅烧结而成 特点：在低波数区发射较强，波数范围宽，400 ~4000cm-1；坚固、寿命长，发光面积大 用的较多;（2）吸收池 玻璃、石英等对红外光均有吸收 红外吸收池窗口，一般用一些盐类的单晶制作：如KBr 或 NaCl 等（它们极易吸湿，吸湿后会引起吸收池窗口模糊。要求恒湿环境 可测定固、液、气态样品 气态：将气态样品注入抽成真空的气体样品池 液态：液体样品可滴在可拆池两窗之间形成薄的 液膜；一般将液体样品注入液体吸收池中 固态：1~2mg 固体样品+100~200 mg KBr 研磨混匀后 压成 1mm 厚的薄片 用于测定红外光谱的样品有较高的纯度（98%），样品中不应含有水分;（3）单色器 单色器的作用是把通过样品池和参比池的复合光色散成单色光，再射到检测器上加以检测 光栅——光栅单色器不仅对恒温恒湿要求不高，而且具有线性色散，分辨率高和能量损失小等优点 棱镜——早期的红外光谱仪使用一些能透过红外光的无机盐如NaCl、KBr 等晶体制作棱镜；易吸湿，需恒温、恒湿；近年来已被淘汰 ;（4）检测器 检测器的作用是将照射在它上面的红外光变成电信号。 红外区光子能量低，不能使用紫外可见吸收光谱仪上的光电管或光电倍增管 常用的红外检测器有三种：真空热电偶、测辐射热计、热电检测器 （5）记录器 由检测器产生的微弱电信号经电子放大器放大后，由记录笔自动记录下来 新型的仪器配有微处理机以控制仪器操作、谱图检查等;二、色散型红外吸收光谱仪;三、傅里叶变换红外光谱仪;迈克逊干涉计的作用;傅里叶变换红外吸收光谱仪有如下特点;FTIR在高分子研究中的应用;1.聚合物－两亲分子自组装;Thermotropic Liquid Crystalline Complexes of Hydrogen-BondedPoly(pyridylpyridinium dodecyl methacrylate) Bromide and Octylphenol;Complexes of PEI-PFAO;FTIR spectra of linear /branched PEI-OAcomplexes;Phase Transition and Conformational Variation of N-AlkylatedBranched Poly(ethyleneimine) Comblike Polymer;(b) CH2 Rocking Vibrational Region;  ;;TDI封闭环氧树脂的合成改性;Controlled Release of Model Drugs through a Molecular RecognitionIon Gating Membrane in Response to a Specific Ion Signal;苯乙烯—马来酸酐接枝预聚物的合成;Thermoreversible Cross-Linking of Maleated Ethylene/PropyleneCopolymers Using Hydrogen-Bonding and Ionic Interactions;;An Investigation of the Role of Cross-Linking