第八章 定量化学分析中常用的分离和富集方法.pptVIP

第8章 定量化学分析中常用的分离和富集方法;教学内容;1. 分离富集的目的（对象） （1）基体组成非常复杂，并且干扰组分量相对比较大的条件下——分离 （2）试样中待测组分的含量较低，而现有测定方法的灵敏度又不够高——富集或分离富集 2. 对分离富集的要求 （1）分离富集的回收率越接近100%分离效果越好——待测组分的损失越小——干扰组分分离完全 （2）实验方法应简便、快速。 3. 常用的分离富集方法 ;回收率：;常用的沉淀分离方法 一、用无机沉淀剂的分离法 氢氧化物、硫化物、其它沉淀剂;①氢氧化物沉淀分离;;*加入NH4Cl的作用：;金属氢氧化物开始沉淀与完全沉淀的pH值;加入掩蔽剂提高分离选择性;②硫化物沉淀：;硫代乙酰胺水解;③其它无机沉淀剂;④利用有机沉淀剂进行分离;三、共沉淀分离和富集;1. 方法概述;（1）无机共沉淀剂;（2）有机共沉淀剂 ; 8.3 溶剂萃取分离法;萃取操作的简单过程;一、溶剂萃取分离法的基本原理;2．分配系数和分配比;a. 分配系数;醋酸在苯—水萃取体系中; b. 分配比;分配系数与分配比的关系;c. 萃取百分率; cOVO D E = —————————= ———————— ? 100% （8-5） cOVO + cWVW D + VW/VO 式中cO和cW 分别为有机相和水相中溶质的浓度，VO 和VW 有机相和水相的体积。 当用等体积溶剂进行萃取时，即Vw＝VO ，则： D E = ——————? 100% （8-6） D + 1 若D＝1，则萃取一次的萃取百分率为50％； 若要求萃取百分率大于90％，则D必须大于9。 当分配比D不高时，一次萃取不能满足分离或测定的要求，此时可采用多次连续萃取的方法来提高萃取率。 ;多次连续萃取的方法：;同量萃取剂，萃取次数对萃取百分率的影响;二、主要的溶剂萃取体系;1. 螯合物萃取体系;（1）螯合物萃取体系的特点;（2）常用的螯合物萃取体系;a．螯合剂的选择;b．溶液的酸度;用二苯基硫卡巴腙—CCl4萃取金属离子;c. 萃取溶剂的选择;d．干扰离子的消除;在含Hg2+，Bi3+，Pb2+，Cd2+溶液中用二苯硫腙—CCl4萃取;2. 离子缔合物萃取体系;（1）金属阳离子的离子缔合物;（2）金属配阴离子或无机酸根的离子缔合物;（a）形成铵盐萃取法;（b）形成佯盐萃取法;三、 萃取分离技术;1.萃取方式;2.分层;3.洗涤;4.反萃取;8.4 离子交换分离法; 概述;a 阳离子交换树脂;b 阴离子交换树脂;c 螯合树脂;二、 离子交换树脂的结构和性质;;;2. 离子交换树脂的交换容量;3.离子交换的亲合力; 总原则：;1．强、弱酸型阳离子交换树脂的亲和力;2．强、弱碱型阴离子交换树脂;三、离子交换分离操作技术;1.树脂的选择和处理;1. 离子交换树脂 2. 玻璃纤维 3. 烧结玻璃板;3. 交换;交换过程示意图;4. 洗脱;洗脱过程和洗脱曲线; 5. 树脂再生;四、离子交换分离法的应用;2. 阴阳离子的分离;Li+，Na+，K+离子淋洗曲线; 3 . 微量组分的富集;4. 氨基酸的分离;8.5 色谱分离法;一、色谱法分类;二、纸色谱;1．方法原理;纸上色谱分离装置;展开方式;2．比移值;3. 应用;;三、 薄层色谱;薄层色谱法的特点;纸上色谱法斑点的扩散作用严重，降低了单位面积小样品的浓度，降低检出灵敏度。薄层色谱法扩散作用较少，斑点比较密集，检以灵敏度较高。 薄层色谱法适于分析小量样品(一般儿到几十微克，甚至小到上述的l-11)，也适于大量样品的分离（可以分离出几毫克甚至几十毫克组分）。 可以采用多种展开方式：如，双向展开，多???展开，分步展开，连续展开；分离原理是的物理化学原理，例如，吸附色谱，分配色谱，离于交换，薄层电泳，薄层等电聚焦。 适于分析热不稳定，难挥发的样品。 ; 1. 方法原理;展开方法; 2. 固定相和展开剂;2）. 展开剂：;吸附剂和展开剂的一般选择原则是：; 3. 应用