给排水-第_10章原子光谱法.ppt

*; ; 原子吸收光谱法：是基于物质所产生的基态原子对光源发出的该种元素的特征波长的光的吸收作用来进行定量分析的方法。;原子吸收光谱分析的基本过程： （1）由该元素的锐线光源发射出特征辐射； （2）试样在原子化器中被蒸发、解离为气态基态原子； （3）当元素的特征辐射通过该元素的气态基态原子区时，部分光被蒸气中基态原子吸收而减弱，通过单色器和检测器测得特征谱线被减弱的程度，即吸光度，根据吸光度与被测元素的浓度成线性关系，从而进行元素的定量分析。;原子吸收分析有什么用？;;原子吸收光谱法的仪器装置; 原子吸收分光光度计主要由四部分组成，即光源、原子化系统、分光系统和检测系统四个部分。如图所示：;光源——空心阴极灯;空心阴极灯;;光源工作原理： 当灯的正负极加以400V电压时，便开始辉光放电。这时电子离开阴极，在飞向阳极过程中，受到阳极加速，与惰性气体原子碰撞，并使之电离。带正电荷的惰性气体从电场获得动能，向阴极表面撞击，将原子由晶格中溅射出来，从而产生阴极物质的共振线。由于灯内压力很低，产生的共振线是锐线光源。;原子化系统 ;火焰原子化法具有简单，快速，对大多数元素有较高的灵敏度和检测极限的优点，因而至今使用仍最广泛。但近年来，无火焰原子化技术有了很大改进，它比火焰原子化技术具有较高的原子化效率、灵敏度和检测极限，因而发展很快。; 火焰原子化系统是利用火焰的温度和气氛使试样原子化的装置。如图所示,主要的部分有：雾化器、雾化室、燃烧器和火焰。 ;火焰原子化系统主要部分介绍;;c、燃烧器 常用预混合式燃烧器，它是一个吸收光程较长的长缝喷灯。;d、火焰 通过火焰的燃烧作用，使试样原子化。试液与燃气在雾化室充分混合后进入火焰燃烧。;火焰法应注意问题 ;燃气与助燃气的流量比，即燃助比=燃气流量/助燃气流量，影响火焰的气氛。当燃助比小于1：6时称贫燃火焰（氧化性气氛）；等于1：4时称化学计量火焰；大于1：3时称富燃火焰（还原性气氛）。实际测定时，必须根据不同元素分析条件选择合适的燃助??。 基态原子在火焰内各部分的分布是不一样的，必须使光源通过基态原子密度较大的火焰区域，因此应该调节燃烧器的高度，以获得较大的吸光度。 ;;火焰原子化系统的优缺点 ;缺点：;3、无火焰原子化法 ;原子化过程;石墨炉法 ①石墨管 热解涂层管 平台石墨管 ②进样体积 5—20μL ③加热程序 ④保护气体 Ar(99.9%) ;石墨炉原子化法的优缺点 ;石墨炉原子化法的优缺点 ;高温石墨炉原子化法（三）;高温石墨炉原子化法（四）;高温石墨炉原子化法（五）;5.其他原子化方法;原子吸收定量分析方法;原子吸收定量分析方法;2、标准加入法; 以吸光度A对各溶液中标准溶液的浓度作图，把曲线外推至横轴，原点到相交处的截距即为待测元素的浓度Cx。 由于每个溶液都含有相同量的试样，可以消除基体效应的干扰，适用于基体未知，成分复杂的试液。 ;测定要点： Cu(Ⅱ)-EDTA + PAN + Al(Ⅲ) Cu(Ⅱ)-PAN + Al(Ⅲ)-EDTA;原子发射光谱;;电感耦合等离子体原子发射光谱 Inductively Coupled Plasma-atomic Emission Spectrometry, ICP－AES ;AES分析原理 formation of atomic emission spectra ;（一）电感耦合等离子体原子发射光谱法;等离子体的结构示意图;ICP－AES法仪器装置;ICP-AES的特点:;1.电感耦合等离子体原子发射光谱法 原理：试样经雾化后，被氩载气带入电感耦合等离子体焰距，试样中组分被原子化、电离、激发，以光的形式发射出能量。不同元素发射不同波长的特征光谱可定性；元素含量不同时，发射特征光的强弱不同可定量。 2.间接火焰原子吸收法 3.分光光度法 ;汞（日本水俣病）;冷原子吸收法 1、方法原理;冷原子荧光法;11;两种方法的不同：