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食品中水分测定
;水的性质;水在食品中存在的状态;食品中水分存在的形式;食品中水分存在的形式;水分的活度;为什么要检测水分;部分食品中水分的指标;为什么要检测水分;水分测定的方法分类;水分测定的方法;水分测定的方法;常压烘箱干燥法;常压烘箱干燥法;常压烘箱干燥法;对于水分含量在14%以上的,采取二步干燥法。先将称完总质量的样品自然风干15-20h,使其达到安全水分标准,再将此样品进行准确称量,然后粉碎、过筛、混匀,保存于清洁干燥的磨口瓶中供分析用。;*对于易焦化和容易分解的食品:可以选用比较低的温度或缩短干燥时间;粘稠的样品(如炼乳、果酱、糖浆等):加热干燥中,其表壳易结壳焦化,使内部水分蒸发受阻,可在测定前加入精制的海砂混匀,以增大水分的蒸发面积。
;*液体样品:应控制水分蒸发的速度,先用低温烘烤除去大部分水分,然后在较高温度下烘烤,可避免溅出和爆裂,使样品损失。
;(3)操作条件选择
称样量。一般控制在1.5~3g;水分含量低、浓稠态食品控制在3~5g;水分含量高的控制在15~20g为宜。
称量器皿规格。玻璃称量瓶能耐酸碱,不受样品性质限制,常用于常压干燥法。铝质称量盒导热性好,对酸性食品不适宜,适用于减压干燥。
干燥设备。最好用风量可调的烘箱
干燥调节。温度控制在95~105℃。对于热稳定物,可提高到130~135℃进行干燥,对于糖含量较高的应用低温干燥半小时后,再在100~105℃条件下进行干燥。
;(4)注意事项
硅胶蓝色减退或变成红色时,应及时更换。硅胶应避免接触油脂
糖类含量较高的产品宜用减压干燥法(真空干燥)
恒重:前后2次称量之差不大于2mg
对于挥发性较强的物质采用蒸馏法测定水分
;真空干燥法(减压干燥法); 减压干燥示意图;(3)操作步骤
;三、仪器法;适用范围;⑴ 原理
利用I2氧化SO2时需要有一定的水参加反应,(氧化还原反应)
I2+SO2+2H2O → H2SO4+2HI
此反应具有可逆性,当生成物 H2SO4 浓度>0.05 % 时,即发生可逆反应,要使反应顺利向右进行,要加入适量的碱性物质以中和生成的酸,吡啶(C5H5N)。
; 滴定操作所用的标准溶液是含有I2、SO2、C5H5N及CH3OH的混合溶液,此溶液称为费休试剂。
费休法的滴定总反应式可写为:
( I2+SO2+3C5H5N+CH3OH )+H2O →
2 C5H5N ?HI+ C5H5N ?HSO4CH3
I2︰SO2︰C5H5N = 1︰3︰10
卡尔?费休(Karl ? Fischer)试剂有效浓度取决于碘的浓度。新鲜配置的卡尔?费休(Karl ? Fischer)试剂混合后需要放置一定时间后才能使用,而且每次使用前必须标定。
; 终点的判定方法;卡尔?费休法简介;卡尔?费休法简介;卡尔?费休法简介;2.红外线干燥法
(1)原理,以红外线为热源,迅速使水分蒸发,使得物品干燥。
(2)仪器
(3)操作步骤
仪器。测定温度范围:40~160℃,样品量:0~40g,精度:0.1mg
测定。添加砝码使得与被测样质量相等。开启电源进行照射使得水分蒸发。随着照射时间延长,平衡指针偏离增大。当移动重锤水分指针使得平衡指针回到刻度板零点,此时水分指针的读数为样品含水量
;(4)注意事项
可将试样放入器皿中,也可放在铝箔上称量后再放在试样皿上。
调节灯管高度时,开始低中途高;调节电压时,先高后低。为了防止试样分解,缩短干燥时间。
;(4)操作步骤
1.玻璃纤维垫:电绝缘材料和绝热
保温材料。
;定期地按样品分析进行校正,当样品所得值超过2倍标准偏差时,需调整电源和时间。
(5)注意事项
熟肉需要附加调整系数0。05%。
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