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药物色谱分析-6化学键合相色谱法;一、化学键合相的特点和分类 二、化学键合相填料新进展 三、非极性键合相色谱法 四、极性键合相色谱法 五、离子交换键合相色谱法;第一节 化学键合相的特点和分类定义 一、特点： 消除了担体表面活性作用点，清除了某些可能的催化活性 耐溶剂冲洗，使用过程中固定相流失 热稳定性好 表面改性灵活，容易获得重复性产品 载样量大，溶剂残留效应小，梯度洗脱平衡快 ;二、化学键相的稳定性 键合相中Si-O-Si键易受Lewis酸、NaOH、KOH等亲电试剂的进攻而断裂，在低pH和高pH条件下均不稳定。 高温会使硅胶溶解，键合硅胶在150℃下使用为宜 物理吸附的水会与硅烷化试剂作用形成副产物,其在有机溶剂中溶解,造成表观的键合相流失的现象. 三、化学键合相的分类 极性键合相、非极性键合相、离子交换键合相三种 ;第二节化学键合相填料新进展;每个硅烷化试剂分子中 含有两个硅原子，每个 硅原子含有一个长链硅 烷基官能团，如 Agilent公司的Zorbax Extend-C18色谱柱，在 高流动相中稳定性极 佳，适于分离游离的强 碱性化合物;解决利巴韦林等强水溶 性药物在反相柱中分析 的难题，内嵌极性官能 团是改善固定相和水溶 液兼容能力的途径。 1、1995年Waters公司推 出专利极性官能团嵌入 技术，如右图;水屏蔽层能够掩蔽解离 后带负电的硅羟基，减 少拖尾，另可降低脱水 现象，使填料和样品作 用完全，在含水量高的 流动相中，样品也有稳 定保留和最佳峰形;;;1999年Waters公司 发明了杂交颗粒 技术，制成了 Xterra色谱柱填料 具有分离效率高、 峰形优良、范围 宽、分析速度快，;五、优化柱床设计 六、苯基丙胺键合固定相 七、以氧化锆为基质的键 合固定相 八、包覆型填料;第三节 非极性键合相色谱法（non-polar bonded phase chromatography）;影响溶质分子色谱保留的因素;第三节 非极性键合相色谱法（non-polar bonded phase chromatography）;第三节 非极性键合相色谱法（non-polar bonded phase chromatography）;第三节 非极性键合相色谱法（non-polar bonded phase chromatography）;第三节 非极性键合相色谱法（non-polar bonded phase chromatography）;第三节 非极性键合相色谱法（non-polar bonded phase chromatography）;第三节 非极性键合相色谱法（non-polar bonded phase chromatography）;第三节 非极性键合相色谱法（non-polar bonded phase chromatography）;第三节 非极性键合相色谱法（non-polar bonded phase chromatography）;第三节 非极性键合相色谱法（non-polar bonded phase chromatography）;第三节 非极性键合相色谱法（non-polar bonded phase chromatography）;;第三节 非极性键合相色谱法（non-polar bonded phase chromatography）;流动相对反相保留的影响与样品类型（酸、碱、中性）的关系，如图;表 酸性、碱性官能团的pKa值;第三节 非极性键合相色谱法（non-polar bonded phase chromatography）;第三节 非极性键合相色谱法（non-polar bonded phase chromatography）;建立 酸性 和碱 性样 品分 析方 法的 步骤 图示 ;分析酸性和碱性药物时的常见问题及方法;分析酸性和碱性药物时的常见问题及方法;第四节 极性键合相色谱法（polar bonded phase chromatography）;第四节 极性键合相色谱法（polar bonded phase chromatography）;第五节 离子交换键合相色谱法（ion exchange chromatography,IEC）;谢谢各位！