喹诺酮类原料与制剂.pptVIP

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喹诺酮类原料与制剂;喹诺酮类药物是近年来迅速发展起来的合成抗菌药物,具有抗菌谱广、抗菌活性强、结构简单、给药方便等特点。 与其他常用抗菌药物无交叉耐药性,合成方法生产、疗效价格比高等优势,因而愈来愈受到各国的重视,成为竞相生产和应用的热点药品。;基本结构母核—— 6-氟-4-喹诺酮-3-羧酸:;常用药物的化学结构;;诺氟沙星常见剂型: 诺氟沙星片 诺氟沙星软膏 诺氟沙星胶囊 诺氟沙星滴眼液;;环丙沙星常用剂型: 盐酸环丙沙星 片剂乳酸环丙沙星 环丙沙星注射液;;喹诺酮类抗菌药的分析方法 ;氟喹诺酮的紫外检测;荧光光度法 靳建中用此法测定氟哌酸胶囊。方法是将氟哌酸溶于稀盐酸液,分别扫描激发光谱和发射光谱,吸收峰分别为Ex280nm、Em449nm;在Ex280nm、Em449nm处测定荧光强度。由于荧光强度与溶剂pH有关,故需选择适宜pH的溶剂。本法选用0.05mol/L盐酸溶液为溶剂。 比色法 喹诺酮类药物结构上的-COOH与C=O遇Fe3+络合产生稳定的1∶1络合物,显橙黄色,可供比色测定;辅料如乳酸钙、硬脂酸镁、乳糖、淀粉、羧甲基纤维素钠等无干扰。唐湘江等[18]用此法测定盐酸环丙沙星片。   何献伟采用离子对比色法(酸性染料比色法)成功地测定了诺氟沙星胶囊的含量。 ;高效液相色谱法 喹诺酮类药物用常规液相色谱法若用乙腈-水或甲醇-水为流动相洗脱时,常会出现色谱峰滞后拖尾现象,对称性差,分离度低和保留时间不稳定等问题,宜采用离子抑制或离子对色谱法等技术克服上述缺点。可以看出,目前国内多采用反相离子对色谱法测定氟喹诺酮类药物。   对于生物样品中的氟喹诺酮类药物,需经色谱前处理。这是因为体液中蛋白质等成分将沉积在色谱柱上,降低孔隙率,导致柱压升高,柱效降低,保留值变化乃至使色谱柱迅速报废。常用色谱前处理血浆、血清或尿样的基本技术有四种:简单过滤、蛋白质沉淀、溶剂萃取和固相吸收。色谱前处理技术费时繁琐,有时甚至达不到有效的分离效果。采用将样品的净化、浓缩、预处理和定性、定量分析融为一体的柱切换高效液相色谱法(Column-SwitchingHPLC,CSHPLC)具有简便、快速、准确、灵敏等特点。郭平等采用CSHPLC测定血浆中的双氟哌酸,李章万等采用CSHPLC测定血浆中的环丙沙星,都取得良好的效果。;电位法 李光秀等以Gran电位滴定法测定了诺氟沙星及其胶囊的含量。其方法是以0.1mol/LKC1溶液作离子强度调节剂,用NaOH标准液滴定,滴定剂分次等体积加入,测定其pH值,以强碱滴定水不溶性弱酸计量点后之Gran函数对滴定剂体积作图,直线外推法确定终点。黄杜清等采用差示扫描电位法(DSP)测定诺氟沙星的含量,方法独特新颖。 ;谢谢

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