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- 2016-07-26 发布于湖北
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4醇、酚、醛、酮、醚类药物的分析-简版
第四章 醇、酚、醚、醛、酮类药物分析;第一节 醇类药物的分析;;1.醇羟基的氧化反应 醛/酮
遇到氧化剂,如高锰酸钾、碘或高锰酸钠等,发生氧化反应,生成醛或酮。
2.酯的形成反应
醇类化合物可与酸、酰卤、酸酐反应,生成酯的衍生物。;鉴别试验;鉴别试验——碘仿反应;方法:取本品1ml,加水5ml与氢氧化钠试液1ml后,缓缓滴加碘试液2ml,即发生碘仿的臭气,并发生黄色沉淀。
原理:乙醇分子结构中的羟基在碱性条件下可被次碘酸盐氧化成乙醛
乙醛再与碘发生碘仿反应,产生碘仿臭气和黄色沉淀,可用于鉴别。 ;鉴别试验——乙酰化反应;取本品约0.5g,置试管中,加醋酐3ml,缓缓滴加吡啶1ml,混匀,置水浴中加热30分钟,并时时振摇,放冷,倾入20ml冰水中,用玻璃棒摩擦容器内壁,至结晶析出,滤过,结晶分别用水与乙酸乙酯各5ml洗涤,加乙醚—乙酸乙酯(1:1)约10ml,温热使溶解,放冷,静置待结晶析出,取结晶在90℃干燥后,依法测定,熔点为120~125℃。;鉴别试验——显色反应;《中国药典》2005年版中甘露醇的鉴别试验:
取本品的饱和水溶液1ml,加三氯化铁试液与氢氧化钠试液各0.5ml,即生成棕黄色沉淀,振摇不消失,滴加过量的氢氧化钠试液,即溶解成棕色溶液。;《中国药典》2005年版中山梨醇的鉴别试验
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