SEM及XRD分析简介.pptVIP

布拉格方程的讨论 反射≠衍射 镜面可以任意角度反射可见光 X射线只有满足布拉格方程的?角上才能发生反射，因此，这种反射亦成为选择反射。 晶面间距d,掠射角?，反射级数n,和X射线的波长λ四个量，已知三个量，就可以求出其余一个量。 布拉格方程的讨论 100 晶面发生二级衍射 2d100sinθ＝2λ 假设在每两个（100） 中间均插一个原子分 布与之完全相同的面， 晶面指数（200） （200）的面间距是d/2 2d100sinθ＝ 2× 2d200 sinθ 2λ 2d200sinθ＝λ hkl 的n级衍射可看作 nh nk nl 的一级衍射 布拉格方程的讨论 sin?＝λ/ 2d λ一定时，d减小，?将增大； 面间距小的晶面，其掠射角必须较大 掠射角的极限范围为0°-90°，但过大或过小都会造成衍射的探测困难 X射线衍射 单晶或多晶 晶体与x射线所产生的衍射作用 衍射斑点或谱图 分析晶体结构 确定晶体所属的晶系（物相鉴定）、晶体的晶胞参数、晶粒尺寸的大小、结晶度、薄膜的厚度和应力分布等 X射线衍射 实际的衍射谱上并非只在符合Bragg方程的2?处出现强度，在2 ?的附近也有一定的衍射强度分布，成峰状，也叫衍射峰。 符合Bragg方程的2?处为峰顶。 可以根据峰的位置、数目和强度得到试样的结构信息。 X射线衍射可以得到的信息 1、物相鉴定 1.1定性 当X射线通过晶体时，每一种结晶物质都有自己的独特的衍射花样， 多种物质以混合物存在时，它的衍射数据d 不会改变（与红外不同） 避免漏确定一些含量较少的物相的衍射峰 Page ? * 材料分析方法 SEM分析方法 XRD分析方法 Page ? * SEM分析方法 SEM的结构和工作原理 SEM的主要性能 SEM的应用 Page ? * 扫描电子显微镜的结构 保证电子光学系统正常工作，防止样品污染提供高的真空度 产生扫描电子束 检测样品在入射电子作用下产生的物理信号 稳压、稳流及相应的安全保护电路所组成 SEM 在荧光屏上得到反映样品表面特征的扫描图像。 Page ? * SEM的工作原理 由最上边电子枪发射出来的电子束，经栅极聚焦后，在加速电压作用下，经过二至三个电磁透镜所组成的电子光学系统，电子束会聚成一个细的电子束聚焦在样品表面。在末级透镜上边装有扫描线圈，在它的作用下使电子束在样品表面扫描。 出于高能电子束与样品物质的交互作用，结果产生了各种信息：二次电子、背散射电子、吸收电子、X射线、俄歇电子、阴极发光和透射电于等。 信号被相应的接收器接收，经放大后送到显像管的栅极上，调制显像管的亮度。由于经过扫描线圈上的电流是与显像管相应的亮度一一对应，也就是说，电子束打到样品上一点时，在显像管荧光屏上就出现一个亮点。扫描电镜就是这样采用逐点成像的方法，把样品表面不同的特征，按顺序、成比例地转换为视频传号，完成一帧图像，从而使我们在荧光屏上观察到样品表面的各种特征图像。 SEM的主要性能 主要性能 放大倍数 M AC/AS 景深 指透镜对高低不平的试样各部位能同时聚焦成像的一个能力范围 分辨率 对微区成分分析而言，是指能分析的最小区域；对成像而言，指能分辨两点之间的最小距离 主要取决于入射电子束直径，电子束直径愈小，分辨率愈高 M AC/AS AS: 电子束在样品表面扫描的幅度 AC: 荧光屏上阴极射线同步扫描幅度 M: 则扫描电子显微镜的放大倍数 Page ? * Page ? * SEM应用 1.形貌分析：显微组织，断口形貌，三维 立体形态。 2.成分分析。 3.断裂过程动态研究。 4.结构分析。 Page ? * X射线的物理学基础 电磁波，波长较短，具有波动性和粒子性 K层出现空位， K激发态； L层跃迁至K层， L激发态； ΔE EL-EK, 能量差以X射线光量子的形式辐射出来 一束X射线通过物体后，其强度将被衰减，它是被散射和吸收的结果，并且吸收是造成强度衰减的主要原因。 2dhklsinθ＝λ 光程差 BD＋BF＝2dhklsin θ ＝nλ; 只有当d、 θ和 λ满足布拉格方程式时才能发生衍射。 d:面间距； θ：入射线（反射线）与 晶面的夹角； λ：入射光的波长，Cu靶： λkα1 1.54060, λkα2 1.54443； n：整数，反射的级数 晶面组 石英的衍射仪计数器记录图（部分）*右上角为石英的德拜图，衍射峰上方为（hkl）值， 衍射峰 的位置2 θ 晶面的 面间距dhkl 衍射峰的 相对强度 对照标准衍射图 谱可以判断该物质 根据布拉 格方程 衍射峰的 数目 * *