电子显微技术精编.docVIP

PAGE  PAGE 13 电子显微分析技术 前言 优点和用途 形貌观察，具有高空间分辨率（SEM 0.6 ?，TEM 1 ?） 可做结构分析（选区电子衍射、微衍射、会聚束衍射） 可做成分分析（X射线能谱、X射线波谱、电子能量损失谱） 观察材料表面与内部结构 可同时进行材料的形貌、结构与成分分析 局限性 仪器价格昂贵 结果分析较困难 仪器操作复杂 样品制备复杂 3. 电子显微镜主要种类 TEM、SEM、EPMA(电子探针显微分析)、STEM(扫描透射电子显微镜) 电子与物质的交互作用 2.1 散射 聚焦电子束沿一定方向射到样品上时，在样品物质原子的库伦电场作用下，入射电子方向将发生改变，成为散射。散射分为弹性散射和非弹性散射。前者只改变方向，基本上无能量变化。后者方向改变，能量衰减，衰减的部分能量转变为热、光、X射线、二次电子等。 原子核对电子的弹性散射是电子衍射及成像的基础 原子核对电子的非弹性散射，损失的能量转化为连续X射线 核外电子对入射电子的非弹性散射，损失的能量部分转变为热、部分使物质中原子发生电离或形成自由载流子，并伴随产生二次电子、俄歇电子、特征X射线、特证能量损失电子、阴极发光、电子感生电导等。此类散射将增加背景强度及降低图像衬度，是有害的。但是，这些物理效应可以从不同侧面反映样品的形貌、结构及成分特征。 2.2 高能电子与样品物质交互作用产生的电子信息 1、二次电子：原子失电子发生电离，脱离原子的电子称为二次电子。二次电子来自原子价电子层（外层）的为价电子激发，来自内层的称为芯电子激发，前者几率远大于后者。其特点有： （1）对样品表面形貌敏感（I ∝ 1/cosθ） （2）空间分辨率高 样品表面下约10nm以内的二次电子才能逸出表面成为可以接收的信号。从图示看出，此时入射束尚无明显侧向扩展，信号反映的是与入射束直径相当的很小体积范围内的形貌特征。 （3）信号收集率高：绝大部分二次电子都进入检测器，从而使样品表面无论凹凸都能在检测其中显示出来。 因此，二次电子信息的上述特点使其成为扫描电子显微镜成像的主要手段。 2、背散射电子 散射角超过90度，从样品表面重新逸出，在样品的上方收集信号。散射电子对样品物质的原子序数敏感，其分辨率及信号收集率较低。 3、吸收电子 一部分入射电子无力穿透样品，也不能逸出表面。用高灵敏度电流计使样品接地可测其大小，可成像。其强度与原子序数相关，可做定性分析。 特征X射线与俄歇电子 与特征X射线相同，L层电子回填K层空位，释放出的能量使核外电子脱离原子变成二次电子，其能量随元素不同而异，这种具有特征能量值的电子成为俄歇电子。俄歇电子的特点是：适于分析轻元素及超轻元素；适于表面薄层、晶界、相界面分析（表层下1 nm以内）。 自由载流子形成的半生效应 物质内发生内层电子的激发而游离使满带电子被激发到导带中去，从而产生大量电子和空穴等自由载流子。产生阴极发光、磷光、感生电导。 入射电子和晶体中电子云相互作用 引起电子云集体震荡。 入射电子和晶格相互作用 晶格震动频率增加，震动回复至原态释放能量产生声子激发。 周期脉冲电子入射 高频电子束入射可产生声波，即电声效应。 透射电子 样品为约几十~几百纳米薄膜时，相当数量的电子穿透样品成为透射电子。受入射电子照射的微区在厚度、晶体结构或成分上的差异，在透射电子的强度、运动方向及能量的分布上将反映出来。可以产生质厚衬度效应、衍射效应、衍衬效应。 透射电镜 3.1 透射电镜的基本构造 它是以波长极短的电子束作为照明源，利用磁透镜成像的一种具有高分辨率、高放大倍数的电子光学仪器，它由电子光学系统、真空系统以及供电系统三部分组成。 见电镜结构PPT38页。 3.2 透射电镜成像原理 见电镜结构PPT。 3.3 透射电镜样品的制备 1、粉末样品的制备：用超声波分散器将需要观察的粉末在溶液中分散成悬浮液。用滴管滴几滴在覆盖有碳加强火棉胶支持膜的电镜铜网上。待其干燥后，再蒸上一层碳膜，即成为电镜观察用的粉末样品。 2、薄膜样品的制备　　块状材料是通过减薄的方法制备成对电子束透明的薄膜样品。制备薄膜一般有以下步骤： （1）切取厚度小于0.5mm 的薄块。 （2）用金相砂纸研磨，把薄块减薄到0.1mm-0.05mm 左右的薄片。为避免严重发热或形成应力，可采用化学抛光法。 （3）用电解抛光，或离子轰击法进行最终减薄，在孔洞边缘获得厚度小于500nm 的薄膜。 3、复型样品的制备 样品通过表面复型技术获得。所谓复型技术就是把样品表面的显微组织浮雕复制到一种很薄的膜上，然后把复制膜（叫做“复型”）放到透射电镜中去观察分析，这样才使透射电镜应用于显示材料的显微组织。复型方法中用得较普遍的是碳一级复型、塑料二级复型和萃取复型。 3.4 电子衍射 主要用于金属