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《工业分析》课程;§1 基本原理;一、光的基本性质
光是一种电磁波,具有波粒二象性。
(1).光的波动性
可用波长?、频率?、光速c等参数来描述:
? = c/ ?;(2).光的粒子性;单色光:同一波长的光称为单色光;
复合光:不同波长的光组成的光称为复合光;
可见光:凡是被肉眼感受到的光称为可见光;
波长范围为400-780nm
互补色光:?;二、 物质对光的选择性吸收; 用不同波长的光依次透过待测物质,并测量物质对不同波长的光的吸收程度(吸光度),以波长为横坐标,吸光度为纵坐标作图,得到该物质在测量波长范围内的吸收曲线。;三.光谱的吸收曲线;③不同物质吸收曲线特性(曲线形状、峰的数目,位置,强度)不同。可作为物质定性分析的依据。;定量的依据是什么??;四、光吸收定律;It;四、光的吸收定律 ;朗伯-比尔定律物理意义:
当一束平行单色光垂直通过溶液时,溶液对光的吸收程度与溶液浓度和液层厚度的乘积成正比。
K的物理意义:
液层厚度为1cm的单位浓度溶液,对一定波长光的吸收程度。; 多组分混合体系中,如果各组分分子之间不存在离解、聚合、化学反应等化学平衡时,其吸光度具有加合性,即:;§2紫外-可见分光光度计
结构与原理;一、基本组成;1. 光源
作用:提供激发能,使待测分子产生光吸收。
要求:具有足够的辐射强度、较好的稳定性、较长的使用寿命。; 作用:将光源发射的复合光分解成单色光并可从中选出一任 波长单色光的光学系统。
①入射狭缝:光源的光由此进入单色器;
②准光装置:透镜或返射镜使入射光成为平行光束;
③色散元件:将复合光分解成单色光;棱镜或光栅;;3. 吸收池(比色皿);1.拿比色皿是,用手捏住比色皿的毛面;
2.装被测溶液时装至比色皿约3/4高度为宜;
3.比色皿外壁的液体用纸巾擦干;
4.清洗比色皿时用水冲洗。;4. 检测器
利用光电效应将透过吸收池的光信号变成可测的电信号,常用的有光电池、光电管或光电倍增管。
5. 结果显示记录系统
检流计、数字显示、微机进行仪器自动控制和结果处理。;二、紫外-分光光度计的类型;721型分光光度计;751型分光光度计;1800型紫外-可见分光光度计;特点:简单,价廉,适于在给定波长处测量吸光度或透光度,一般不能作全波段光谱扫描性。; 特点:自动记录,快速全波段扫描。可消除光源不稳定、检测器灵敏度变化等因素的影响,特别适合于结构分析。仪器复杂,价格较高。;第三节 紫外-可见分光光度法的应用; 紫外-可见分光光度法可用于有机化合物的定性鉴定、结构推断和纯度检验。
1.未知化合物的定性鉴定
定性依据:吸收光谱的形状、吸收峰位置、吸收峰的数目。
方法:相同条件下,测定未知物和已知标准物的吸收光谱,对比图谱。
目前最常用的标准图谱:萨特勒标准图谱库;2. 有机化合物结构推断
;3.化合物纯度检验;二、定量分析;定量方法:标准曲线法
方法:1.配制一系列不同浓度的标准溶液,以不含被测组分空白为参比溶液,测定标准系列溶液吸光度,以吸光度A为纵坐标,浓度C为横坐标,绘制标准曲线,得回归方程A=a+bC。
2.在相同条件下测定样品溶液的吸光度,从上述标准曲线得出的回归方程计算出浓度。;1、在7支比色管中各加入30.0μg·mL-1铁标准溶液0.00、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL、 6.00mL ;在另1支比色管中加入3ml未知试液。;例题;解:以吸光度A为纵坐标,浓度C为横坐标,绘制标准曲线,采用线性处理程序进行线性回归处理,得回归方程为:A=0.109×105C+0.0073, 相关系数r2=0.9994
标准曲线符合要求,将待测溶液吸光度代入回归方程,的试样浓度为:;*;*;*;*;*;*;*;*;*;*;四、参比溶液的选择;*; 请大家归纳总结可见分光光度法和紫外分光光度法的联系和区别。(定义、条件、仪器、应用);;*;*
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