摄谱和译谱.docVIP

摄谱和译谱 实验目的和要求 熟悉光谱定性分析的原理； 了解石英棱镜摄谱仪的工作原理和基本结构； 学习电极的制作摄谱仪的使用方法及暗室处理技术； 学会用标准铁光谱比较法定性判断试样中所含未知元素的分析方法； 根据特征谱线的强度及最后线出现的情况对元素含量进行粗略的估计； 掌握映谱仪的原理和使用方法。 实验内容和原理 摄谱 原子在受到一定能量的激发后，其电子在由高能级向低能级跃迁时将能量以光辐射的形式释放，各种元素因其原子结构的不同而有不同的能级，因此每一种元素的原子都只能辐射出特定波长的光谱线，它代表了元素的特征，这是发射光谱定性分析的依据。 一个元素可以有许多条谱线，各条谱线的强度也不同。在进行光谱定性分析时，并不需要找出元素的所有谱线，一般只要检查它的几条(2~3条)灵敏线或最后线，根据最后线(灵敏线)是否出现，它??的强度比是否与谱线所表示的相符，就可以判断该元素存在与否。 经典电光源的试样处理： 固体金属及合金等导电材料的处理 棒状金属表面用金刚砂纸除氧化层后，可直接激发。 碎金属屑用酸或丙酮洗去表面污物，烘干后磨成粉末状后，最好以1:1与碳粉混合，在玛瑙研钵中磨匀后装入下电极孔内再激发。 非导体固体试样及植物试样 非金属氧化物、陶瓷、土壤、植物等试样经灼烧处理后，磨细，加入缓冲剂及内标，置于石墨电极孔中用电弧激发。 液体试样处理 液体样品经稀释后，滴到用液体石蜡涂过的平头石墨电极上，在红外灯下烘干后进行光谱分析。 摄谱法是用感光板记录光谱。将光谱感光板置于摄谱仪焦面上，接受被分析试样的光谱作用而感光，再经过显影、定影等过程后，制得光谱底片，其上有许多黑度不同的光谱线。然后用影谱仪观察谱线位置及大致强度，进行光谱定性及半定量分析。用测微光度计测量谱线的黑度，进行光谱定量分析。 用发射光谱进行定性分析通常采用在同一块感光板上并列地摄取试样光谱和铁光谱，然后借助光谱投影仪使摄得的铁光谱与“元素标准光谱图”上的铁光谱重合，从“元素标准光谱图”上标记的谱线来 辨认摄得的试样谱线。 本实验可对粉末样品进行指定元素的定性分析或全元素分析。 译谱 不同种类的元素因其内部原子结构的不同，在光源的激发下，将发射出其特征谱线，据此可确定是否有某些元素的存在。在实际定性分析中，将所摄谱板放置在光谱投影仪上，经20倍放大后，以标准铁光谱图作为波长基准，选用2~3条灵敏线或其特征谱线组进行该元素的定性判断，并粗略估计含量。半定量分析的含量表示方法如下表所示。 半定量分析的含量表示方法 估计含量/%表示方法12345100~1大量＋＋＋＋＋52直接报含量范围1~0.1中量＋＋＋＋410.1~0.01小量＋＋＋300.01~0.001微量＋＋2-10.001痕量＋1-20无—0-3仪器与试剂 仪器：中型石英棱镜摄谱仪；交流电弧发生器；天津紫外II型(6cm×9cm)感光板；铁电极(摄铁光谱用)；光谱纯石墨电极(上电极为圆锥形，下电极有孔，孔径为3.2mm，孔深3~4mm)。 试剂：粗SiO2；光谱纯碳棒(检查碳棒纯度)；显影液(A液、B液)，配好的A液、B液分别储存于棕色瓶中，使用前以1:1混合，并调至18~12℃使用，组成见表1；定影液，组成见表2。 表1 显影液组成 A液 B液米吐尔(硫酸对氨基酚，还原剂)2g无水碳酸钠(碱加速剂)44g海得努(对苯二酚，还原剂)10g溴化钾2g无水硫酸钠(保护剂)52g用水溶解并稀释至1000mL用水溶解并稀释至1000mL表2 定影液组成 五水硫代硫酸钠(络合剂)240g无水亚硫酸钠15g冰醋酸15mL硼酸7.5g钾明矾15g用水溶解并稀释至1000mL操作方法和实验步骤 (一)、摄谱 摄谱前的准备工作 加工电极和装样。将数根碳棒一端打磨成圆锥形，作为上电极和摄碳谱的下电极；用金刚砂纸打磨去铁棒一端的氧化层，用于摄铁谱；将粉末样品装入电极小孔中，装紧压实，注意不能沾污。将加工好的电极插在电极盘上备用。 感光板的安装。在暗室中将感光板乳剂膜向下装入摄谱仪的暗盒中，盖紧盒盖，检查板盒，切勿漏光。然后将暗盒装在摄谱仪上，抽开挡板，调节合适的板移位置。 检查仪器，将所有开关都置于关的位置，然后接通总电源。 摄谱 打开电极照明灯，先装上电极，后装下电极(拍摄标准：铁光谱时铁棒为下电极，碳谱时换成碳棒，拍摄样品光谱时换成装样品的石墨电极)，调节电极架上的螺母，使上下电极成像于遮光板小孔(3.2mm)两侧，调好后，关掉照明灯，打开快门。 将暗盒装在摄谱仪上，拉开挡板，调节合适的板移位置，调节狭缝和遮光板，插入哈特曼光阑(TV-10) (使用哈