第一章高温合成研究报告.ppt

高温合成;高温的获得和测量 ;第一节 高温的获得和测量获得高温的各种方法和达到的温度;优点:设备简单,使用方便,温度可精确地控制在很窄的范围内.应 用不同的电阻发热材料可以达到不同的高温限度. 注意 :一般使用温度应低于电阻材料最高工作温度. (一)几类重要的电阻 (1)石墨发热体 应用:在真空下可以达到相当高的温度 注意:使用条件,例如不宜在氧化或还原的气氛下进行. (2)金属发热体 应用:高真空和还原气氛 注意:如采用惰性气氛,必须使惰性气氛高度纯化 (3)氧化物发热体 应用:氧化气氛 ;; 二、感应炉 优点:可以很快地加热到3000OC的高温 适用:粉末热压烧结和真空熔炼等 三、电弧炉 适用:熔炼金属,制备高熔点化合物 ;四、测温仪表的主要类型; 热电偶高温计 优点: 1、体积小,使用方便 2、有良好的热感度 3、能直接与被测物相接触 4、测温范围较广 5、测量讯号可远距离传送 注意:避免受到侵蚀等,要求有一个不影响其热稳定性的环境 光学高温计 优点: 1、不需要同被测物质接触 2、测量温度较高,范围较大,可测量700---6000OC 3、精确宽较高;第二节 高温合成反应类型;; 高温还原反应;一、氧化物高温还原反应的△ G-T图 及其应用;氧化物的△Gf —T图 ;3、图的特点;氢还原法;2、特点;3 、案例：氢还原法制钨; 1、氢还原法制钨大致可分为三个阶段： (1) 2WO3+H2===W2O5+H2O (2) W2O5+H2====2WO2+H2O (3) WO2+2H2====W+2H2O 还原钨时常用管式炉,通常分两个阶段性反应: 第一阶段是使WO3在720OC时，还原成褐色的WO2。 第二阶段将获得的WO2与等量的WO3混合，并将此混合物在800~860OC的温度下还原为金属钨。 好处: 1、保证钨粉具有按要求的颗粒组成 。 2 、提高还原炉的生产率。;2、产品性质成分决定于温度;3、 平衡常数和温度的关系;4、 氧化物在各种温度下的稳定性;金属还原法;;一、概述 定义: 所谓化学转移反应是一种固体或液体物 质A在一定温度下与一种气体B反应,形成气 相产物,这个气相反应物在体系的不同温度部 分又发生逆反应,结果重新得到A. 应用: 应用广泛,可以合成新的化合物,分离提纯物质 以及测定热力学数据等.;二、 化学转移反应的装置;三、几类典型的转移反应 ;四、案例： 提纯金属钛;4、反应的影响因素;碘用量与沉积速度的关系。 TiI4的蒸汽压对钛沉积速度的影响。;小 结;高温下的固相反应;2.5.1 固相反应的机制和特点;MgAl2O4的生长速率(x)与时间(t)的线形关系符合 　dx/dt=k/x K由斜率求出 ;影响固相反应速率的主要因素： 1.反应物固体的表面积和反应物间的接 触面积 2.生成物相的成核速度 3.相界面间特别是通过生成物相层的离 子扩散速度 ;2.5.2 固相反应合成中的几个问题;稀土复合氧化物固体材料的高温合成;稀土固体材料制备中的离子取代;溶胶－凝胶合成法;; 方式一：形成羟桥　Ｍ-OH-M 方式二：形成氧桥　Ｍ-O-M 2. 金属有机分子的水解－聚合反应 ;;3. 溶胶－凝胶合成特定结构化合物的实例 (1) V2O5·1.6H2O纤维 ;(2)MO·HO层状化合物;低温???学合成中金属蒸气和活性分子的高温制备;1.电阻高温蒸发 2.电弧蒸发 3.电子轰击法 4.激光束蒸发 2.8.3 高温物种获得的实例 1.BF的气-固反应高温合成 2B(s)+BF3(g)　　3BF(g);BF的气-固