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3-20肉桂酸的制备
实验四 肉桂酸的制备
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实验四 肉桂酸的制备(8学时)
实验目的：了解肉桂酸的制备 理和方法；掌握回流、水蒸气蒸馏等操作。
实验原理：利用Perkin反应，将芳醛与酸酐混合后在相应的羧酸盐存在下加热，可制得α,β-不饱和酸。
例如：
本实验按照Kalnin所提出的方法，用碳酸钾代替Perkin反应中的醋酸钾，反应时间短，产率高。
实验步骤:
在100 mL三颈烧瓶中放入1.5 mL(0.015 mo1)新蒸馏过的苯甲醛[1]、
4 mL(0.036 mo1)新蒸馏过的醋酐[2]
以及研细的2.2 g(0.016 mo1)无水碳酸钾。在石棉网上加热回流1／2 h 。由于有二氧化碳放出，初期有泡沫产生。
待反应物冷却后，加入10 mL温水，改为水蒸气蒸馏装置蒸馏出未反应完的苯甲醛。再将烧瓶冷却，加入10 mLl0％氢氧化钠溶液，以保证所有的肉桂酸成钠盐而溶解。抽滤，将滤液倾入250mL烧杯中，冷却至室温，在搅拌下???穆盐酸謦化至刚果红试纸变蓝。冷却，抽滤，用少量水洗涤沉淀，抽干。粗产品在空气中晾干，产量约1.5 g(产率约68％)。粗产品可用5:1的水-乙醇重结晶。
纯肉桂酸的mp为135～136℃
注 释:
[1]苯甲醛放久了，由于自动氧化而生成较多量的苯甲酸。这不但影响反应的进行，而且苯甲酸混在产品
中不易除干净，将影响产品的质攀。故本实验所需的苯甲醛要事先蒸馏，见3—15苄叉丙酮和二苄叉丙酮的制备。
[2]醋酐放久了，由于吸潮和水解将转变为乙酸，故本实验所需的醋酐必须在实验前进行重新蒸馏。
[3]肉桂酸有顺反异构体，通常制得的是其反式异构体，mp为135.6℃。
问 题:
1．苯甲醛和丙酸酐在无水碳酸钾的存在下相互作用后得到什么产物?
2．用酸酸化时，能否用浓硫酸?
3．具有何种结构的醛能进行Perkin反应?
4．用水蒸气蒸馏除去什么?为什么能用水蒸气蒸馏法纯化产品?
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