1硫酸滴定液标配操作规程.docVIP

硫酸滴定液配标操作规程 编 订 人 审 核 人 批 准 人 编订日期 年 月 日 审核日期 年 月 日 批准日期 年 月 日 颁发部门 行政人事部 分发号 生效日期 年 月 日 发送单位 质量保证部、质量检测中心、档案室 一、目 的：建立硫酸滴定液的配标操作规程,规定了硫酸滴定液的配制、标定操作内容、方法与要求。 二、范 围：适用于硫酸滴定液 0.5、0.25、0.1或0.05mol/L 的配制和标定操作。 三、编定依据：《中国药典》2010年版二部附录、《中国药品检验标准操作规范》2010年版。 四、职 责：质量保证部质保室及质量检测中心对实施本规程负责。 五、内 容： 1.仪器与用具 1.1电炉、电热恒温干燥箱、电子天平、瓷坩埚、锥形瓶 200ml或250m1 、量筒 500ml、1000m1 、滴定管 25.0ml、50.0m1 、取样勺、称量瓶、具塞玻璃瓶 1000ml或2000ml 2.试药与试液 2.1硫酸 AR 2.2无水碳酸钠 基准试剂 2.3甲基红-溴甲酚绿混合指示液 3.配制 3.1分子式：H2S04 分子量：98.08 3.2欲配浓度：49.04g →1000ml；24.52g →1000ml； 9.81g → 1000ml；4.904g →1000ml。 3.3操作：硫酸滴定液 0.5mol/L 取硫酸30ml，缓缓注入适量水中，冷却至室温，加水稀释至1000ml，摇匀。 硫酸滴定液 0.25、0.1或0.05mol/L 照上法配制，但硫酸的取用量分别为15.0、6.0或3.0ml。 4.标定与复标 4.1原理 2Na2CO3十H2SO4 → 2NaHCO3+Na2SO4 ← 2NaHCO3+H2SO4 → Na2SO4+2H2O+2CO2↑ 4.2操作方法 4.2.1硫酸滴定液 0.5mol/L ：取在270～300℃干燥至恒重的基准无水碳酸钠约1.5g，精密称定，加水50ml使溶解，加甲基红-溴甲酚绿混合指示液10滴，用本液滴定至溶液由绿色转变紫红色时，煮沸2min，冷却至室温，继续滴定至溶液由绿色变为暗紫色。每lml的硫酸滴定液 0.5mol/L 相当于53.00mg的无水碳酸钠。根据本液的消耗量与无水碳酸钠的取用量，算出本液的浓度，即得。 4.2.2硫酸滴定液 0.25mol/L ：照上法标定，但基准无水碳酸钠的取用量改为约0.8g。每lml的硫酸滴定液 0.25mol/L 相当于26.50mg的无水碳酸钠。 4.2.3硫酸滴定液 0.1mol/L ：照上法标定，但基准无水碳酸钠的取用量改为约0.3g，每lml的硫酸滴定液 0.1mol/L 相当于10.60mg的无水碳酸钠。 4.2.4硫酸滴定液 0.05mol/L ：照上法标定，但基准无水碳酸钠的取用量改为约0.15g。每lml的硫酸滴定液 0.05mol/L 相当于5.30mg的无水碳酸钠。 4.2.5如需用硫酸滴定液 0.0lmol/L 时，可取硫酸滴定液 0.5、0.1或0.05mol/L 加水稀释制成，必要时标定浓度。 4.3计算 硫酸滴定液的浓度C mol/L 按下式 式中 为基准无水碳酸钠的称取量 mg ； 为本滴定液的消耗量 m1 ； 106.0为与每lml的硫酸滴定液 1.000mol/L 相当的以毫克表示的无水碳酸钠的质量。 4.4允许误差：为使标定的结果准确可靠，标定、复标均需3份或3份以上，标定或复标的相对平均偏差不超过0.1％，标定平均值与复标平均值的相对偏差也不得超过0.1％，标定结果按初、复标的平均值计算，取4位有效数字。 相对平均偏差 4.5注意事项 4.5.1 配制时应取规定量的硫酸缓缓注入适量水中 不得往硫酸中加水 ，并同时搅拌，待冷却至室温，再加水稀释制成。 4.5.2基准无水碳酸钠应在270～300℃干燥至恒重，以除去水分和碳酸氢钠。具体操作为：取基准无水碳酸钠适量，在研钵中研细后，置具盖瓷坩埚内，在270～300℃干燥至恒重，移置称量瓶中，密盖，贮于干燥器中备用。 4.5.3干燥至恒重的无水碳酸钠有引湿性，因此在标定中精密称取基准无水碳酸钠时，宜采用“减量法”称取，并应迅速将称量瓶加盖密闭。 4.5.4甲基红-溴甲酚绿混合指示剂的变色阀为pH5.1，因此在滴定至近终点时，必须煮沸2min，以除去滴定液中的二氧化碳，待冷却至室温后，再继续滴定至溶液由绿色变为暗紫色。 5.贮存 本液置中性小口具塞玻璃瓶中密闭保存。 6.有效期：3个月。 湖南大拇指生物药业有限公司 第1页共3页 编号：WS-22-101-01