复习题5第一章.pptVIP

1．选择合适的提取各类化学成分的溶剂。 2．用乙醇从某中药提取苷类成分，如何用溶剂萃取法从提取物中除去脂类和水溶性杂质。 3．简述吸附色谱（硅胶、聚酰胺）、分配色谱、大孔吸附树脂色谱、凝胶过滤色谱、离子交换色谱的分离原理、适用的化合物类型、溶剂系统的选择方法、化合物的洗脱规律？ ;复习参考内容;（一）脂类（lipids） （ 六）糖 （二）萜类 （terpenoids） （七）氨基酸、蛋白质 （三）生 物碱（alkaloids） （八）有机酸 （四）苷类（glycosides） （九）无机成分 苷元（黄酮、苯丙素、蒽醌、萜和甾体等） （五）鞣质（tannins） ;三、提取分离; 3. 溶剂法 （1）常用溶剂：石油醚、苯、乙醚、氯仿、 乙酸乙酯、 正丁醇、 丙酮、乙醇、 甲醇、水 petroleum ether， C6H6 ， Et2O， CHCl3 ， EtOAc， n-BuOH， Me2CO， EtOH， MeOH， H2O 极性？亲酯性、亲水性？;（2）溶剂的选择 ◆ 石油醚：脱脂 ◆ 苯、乙醚、氯仿、乙酸乙酯： 甾类、萜和挥发油、生物碱、各种苷元 ◆ 正丁醇：苷 ◆ 乙醇、甲醇：蛋白、多糖以外的各类成分 ◆ 水：苷、生物碱盐、鞣质、氨基酸、蛋白、糖 ; a. 煎煮 b. 回流 c. 连续提取（索氏提取，Soxhlets extraction） d. 浸渍法 e. 渗漉法 f. 超声法（ultrasonic extration ） ;4. 超临界流体萃取法;（二）分离 (isolation，separation);4. 盐析法—黄连素 5. 制备衍生物法：制备生物碱盐、皂苷 的次级苷、乙酰化物等 6. 透析法—纯化蛋白及多糖 7. 超滤法(ultrafitration) 8. 吸附法 9. 色谱法; 吸附法： 常用吸附剂：活性碳、硅藻土、硅胶、氧化铝、聚酰 胺、大孔吸附树脂(macroporous absorption resin) 除去叶绿素：大孔树脂RA，用EtOH洗脱，先洗出其 他成分，叶绿素被吸附。 皂苷纯化：大孔树脂D101、HP-20、NKA，先用水 洗除糖等，再用稀EtOH洗下皂苷。;（三）色谱法 ◆方法：薄层色谱（TLC） 　　　　 柱色谱（CC） 　　　　纸色谱（PC ） ◆原理：吸附色谱 　　　　分配色谱 　　　　凝胶过滤色谱 　　　　离子交换色谱;一、吸附色谱 硅胶、氧化铝、聚酰胺 二、分配色谱 正相、反相 三、凝胶色谱 Sephadex G、 Sephadex LH-20 四、离子交换色谱 阳离子交换树脂、阴离子交换树脂 原理？溶剂系统？适合分离的化合物？洗脱顺序？ ; 　1．吸附色谱 　　原理 用吸附剂对混合物中各成分的吸附性能不 同，使各成分得到分离。 　　　硅胶、氧化铝：为极性吸附剂 主要用于分离亲脂性成分。 　　 聚酰胺： 氢键吸附剂 主要用于分离酚和有机酸。;硅胶色谱;聚酰胺色谱 (6-胺基己酸聚合物) 1. 吸附剂： 购 2. 展开剂 ：CHCl3-MeOH=9:1 MeOH多，Rf值变大 or 醇-水，加醇Rf值变大 3. 化合物结构：酚 4.柱色谱也可用 Sephadex LH-20，原理相同。 ★酚-OH越多吸附力越强，Rf值越小。 ★共轭双键越多Rf值越小。 ★酚-OH有内氢键时吸附减弱， Rf值变大。 ★苷: 酚-OH相同，糖