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实验十自来水中钙镁的
Atomic Absorption Spectrum (AAS);内容提要;一、实验目的;原子光谱是由原子最外层电子跃迁所产生的,因此在
原子光谱中,用原子的价电子表征整个原子的状态。;原子的电子排布顺序:
1s,2s,2p,3s,3p,4s,3d,4p,5s,4d,5p,.......
基态?第一电子激发态,吸收一定频率的辐射能量。
产生共振吸收线(简称共振线) 吸收光谱
第一电子激发态?基态 发射出相同频率的辐射。
产生共振发射线(也简称共振线) 发射光谱;共振线;;3、 原子吸收光谱与原子发射光谱的关系;4、元素的特征谱线;AAS特点:
1)灵敏度高:火焰原子法,可达10-6--10-9;石墨炉可达10-9--10-14(更低).
2)准确度高: FAAS 的RSD 可达1~3%。
3)干扰小,选择性极好;
4)测定范围广,可测70 种元素。
5)不需要标准比较的绝对分析方法!
不足:多元素同时测定有困难;
对非金属及难熔元素的测定尚有困难;
对复杂样品分析干扰也较严重;
石墨炉原子吸收分析的重现性较差。
; It = I0·exp(-KνL ) ;包括:标准(工作)曲线法、标准加入工作曲线法;7、原子吸收光谱仪;空
心
阴
极
灯;(1)、 光源(空心阴极灯);火焰类型; 试液喷入火焰中,使钙、镁(燃烧变为原子蒸气)原子化,在火焰中形成的基态原子对特征谱线产生选择性吸收。由样品和标准溶液的吸光度比较,确定样品中被测元素的浓度。;三、仪器与试剂 ;A、精确称取已在110℃下烘干2h的无水碳酸钙2.5000g于100ml
烧杯中,用少量纯水润湿,滴加1mol.L-1溶液,直至完全溶解,用蒸馏水定容至1000ml,此溶液含1000.0μg/ml。(储备液)
B、用吸管吸取10ml 钙的贮备液于100ml容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,此溶液含钙100μg/ml。(标准溶液) ;C、用10ml吸管分别吸取5、10、15、20、25ml 的钙标准溶液于5个50ml容量瓶中,用蒸馏水稀释到刻线,摇匀。此系列标准溶液分别含钙10.00 20.00 30.00 40.00 50.00 μ g/ml。
D.自来水样的制备:用吸管吸取25ml自来水样于50ml容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度。;2、镁标准溶液的配制;C 、用10ml吸管分别吸取体积分别为1 .00、3 .00、5 .00、7 .00、 9 .00的镁标准溶液于5个50ml容量瓶中,用蒸馏水稀释到刻线,摇匀。此系列标准溶液分别含镁:
(1)2.00、6.00、10.00、14.00、18.00 μg/ml。
D.自来水样的制备:用吸管吸取5ml自来水样于50ml容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度。;原子吸收光谱仪操作步骤;五.数据记录 ;表2 :原始数据记录 ;3.数据处理与讨论 ;注意事项
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