实验7铅铋混合液中铅铋的连续滴定.docVIP

实验七 铅、铋混合液中铅、铋的连续滴定 教学笔记 一、实验目的 　1掌握用金属锌标定EDTA 的方法。 2了解在络合滴定中利用控制酸度的办法进行金属离子连续滴定的原理。 3解络合滴定中缓冲溶液的作用。 4掌握二甲酚橙指示剂的使用条件及性质。 二、重难点 重点：金属锌标定EDTA；控制酸度的办法进行金属离子连续滴定的原理；络合滴定中缓冲溶液的作用 难点：控制酸度的办法进行金属离子连续滴定的原理 三、实验原理 Bi3+, Pb2+均能和EDTA形成稳定的 1:1络合物。logK 值分别为27.04 和18.04由于二者的logK 值相差很大，故可控制不同的酸度分别进行滴定。 　　在 Bi3+,Pb2+ 混合溶液中，首先调节溶液的 pH l，以二甲酚橙为指示剂，用EDTA 标准溶液滴定至溶液由紫红色变为亮黄色即达到 Bi3+的滴定终点，而Pb2+则不被滴定，在滴定Bi3+后的溶液中，加入六次甲基四胺溶液，调节溶液pH为5~6 ，这时 Pb2+与二甲酚橙形成紫红色络合物，溶液再次呈现紫红色，然后用 EDTA 标准溶液继续滴定，至溶液由紫红色变为亮黄色，这是Pb2+的滴定终点。 四、试剂　　 1 乙二胺四乙酸二钠盐 EDTA ：固体，AR 。 2 二甲酚橙：0.2%水溶液。 3 六次甲基四胺溶液：20% 水溶液。 4 金属锌粒（ 99.9% 以上）。 5 HCl 1:1 ，约 6 mol/L 。 6 HNO3：0.l mol/L 7 Bi3+、Pb2+混合液（Bi3+、Pb2+各约为0.020mol/L,含HNO3 0.15mol/LpH 1）。 五实验内容 10.02 mol/L EDTA 标准溶液的配制与标定 　　称取2 g 乙二胺四乙酸二钠盐 EDTA 于50 mL 烧杯中，用水溶解转移至洗净的试剂瓶中并稀释至250 mL摇匀。 准确称取纯锌粒 0.12~0.15 g 一份于 100 mL 小烧杯中，加 1:l HCl 5 mL，盖上表面皿，待其完全溶解后 ，吹洗表面皿和烧杯内壁，将溶液定量转入100 mL容量瓶中，用水冲洗烧杯数次，一并转入容量瓶中，用水稀释至刻度、摇匀。1:l HCl 10mL，完全溶解后，定容摇匀） 　　用移液管移取 25.00 mL Zn2+标准溶液三份于250 mL 锥形瓶中，加 0.2% 二甲酚橙指示剂 1~2 滴。滴加20% 六次甲基四胺溶液至呈现稳定的紫红色后，再过量5 mL用EDTA 溶液滴定到溶液由紫红色变为亮黄色即为终点，计算EDTA 溶液的浓度及相对平均偏差。 2样品分析 用移液管移取 25.00 mL Bi3+, Pb2+ 混合溶液三份，分别置于250 mL 锥形瓶中 如果样品为铅铋合金，可准确称取试样0.15~0.18 g加2 mol/L HNO3 10 mL，微热溶解后，稀至100 mL，此时pH 1 ，加二甲酚橙指示剂 1~2 滴，用EDTA 标准溶液滴定至溶液由紫红色变为亮黄色，记下消耗的EDTA 标准溶液的体积V1 mL 。滴加20% 的六次甲基四胺溶液到滴定完Bi3+的溶液中至呈稳的定紫红色后，再过量5 mL，此时溶液的pH为5~6，继续用EDTA 标准溶液滴定至由紫红色变为亮黄色即为Pb3+的终点，记下消耗的EDTA 的体积V2 mL , 计算Bi3+和Pb2+的浓度 g/L 若为固体样品则计算含量 及相对平均偏差。 六、1、本实验中，需要准确称量的物品有什么？称取的质量是多少？ 2、本实验中本实验中，能否先在 pH 5~6的溶液中滴定 Pb2+，然后再调节溶液的pH 1来滴定Bi3+?用纯锌标定 EDTA 溶液时，为什么要加入六次甲四胺溶液?Bi3+, Pb2+ 连续滴定时，为什么用二甲酚橙指示剂? 用铬黑T指示剂可以吗?P190, 1 教学心得： 1、指示剂应做一份加一份。 2、滴定速度要慢，并且充分摇动锥形瓶。 3、在测定Bi3+和Pb2+时一定要注意控制溶液合适的pH值条件。滴加六亚甲基四胺溶液至试液呈稳定的紫红色后应再过量5ml； 4、滴定时试液颜色变化为紫红色到红色到橙黄色到黄色。 5、滴定过程中一定要小心，尤其在Bi3+的终点EDTA不要过量，否则会使结果误差较大，Bi3+含量偏高，Pb2+含量偏低