第二章 气相色谱分析ppt.ppt

; ; ; ; ;图1 、色谱过程 图2、 色谱图; ; ;色谱图界面;色谱流出曲线及有关术语; ; ; ; ;组分在固定相中的浓度;组分一定时，K主要取决于固定相性质 组分及固定相一定时,温度增加,K减小 试样中的各组分具有不同的K值是分离的基础 选择适宜的固定相可改善分离效果;2 分配比(容量因子)k; ;; ; ;1 塔板理论－柱分离效能指标; 塔板号 载气塔板体积数;理论塔板数;? 不同物质在同一色谱柱上的分配系数不同，用有效塔板数和有效塔板高度作为衡量柱效能的指标时，应指明测定物质。;通常用有效塔板数（neff）来评价柱的效能比较符合实际。 neff 越大或Heff越小，则色谱柱的柱效越高。;2 速率理论－影响柱效的因素 速率理论认为（J. J. Van Deemter 1956)，单个组分粒子在色谱柱内固定相和流动相间要发生千万次转移，加上分子扩散和运动途径等因素，它在柱内的运动是高度不规则的，是随机的，在柱中随流动相前进的速度是不均一的。;1) 涡流扩散项A;2) 分子扩散项B/u(纵向扩散项);3) 传质阻力项Cu;?液相传质阻力;4) 流动相线速度对板高的影响; ; ; ;另; ; ; ;分离度与k、n及 的关系;1) 各组分的分配系数必须不同。这一条件通过选择合适的固定相来实现。 2) 区域扩宽的速度应小于区域分离的速度，即色谱柱的柱效要高。 3) 在保证快速分离的前提条件下，色谱柱应足够长。;例1：有一根 l m长的柱子，分离组分1和2得到如下色谱图。图中横坐标l为记录笔走纸距离。若欲得到 R=1.2的分离度，有效塔板数应为多少？色谱柱要加到多长？;解法1;2);解法2; ;例1：已知一色谱柱在某温度下的速率方程的A=0.08cm; B=0.65cm2/s; C=0.003s, 求最佳线速度u和最小塔板高H. ; ; ; ; ;1 气液色谱固定相;?对载体的要求;2) 固定液－高沸点的有机化合物 ; ;? 固定液的选择原则－“相似相溶”;2 气固色谱固定相;分离测定有机物中的痕量水; ; ;检测系统;?载气对热导检测器灵敏度的影响;?影响热导检测器灵敏度的因素;2 氢火焰离子化检测器 (FID) ;? 适用范围 含碳有机化合物;3 电子捕获检测器 (ECD) ;?电子捕获机理;饮用水中三卤甲烷色谱图;4 火焰光度检测器 (FPD) ;?响应机理;三 九 一 一;5 质谱检测器; ; ; ;; ; ; ; ; ; ; ; ; ; ;