实验课题二阶导数单极谱法测定水中的镉.docVIP

实验课题　二阶导数单扫描极谱法测定水中的镉 一、实验目的 1、掌握单扫描极谱法的原理及其特点。 2、掌握JP－303型示波极谱仪的使用方法。 二、方法原理 极谱分析法是以液态滴汞电极作工作电极电解待测物质的稀溶液，根据所得的电流电压曲线进行分析的方法。如用固态电极（修饰电极、汞膜）i－E曲线进行分析的方法。如一滴汞上只加一次扫描电压称为单扫描（示波）极谱法。 单扫描极谱法服从Randles-Sevcik方程，对于可逆电极反应，单扫描极谱仪上峰电流ip可表示为： ip＝2.69×105 n3/2 D1/2 v1/2 A c 25℃ 式中：ip 为峰电流，n为电极反应电子数, D 为扩散系数（cm2/s）,v 为极化速率 V/s , A为电极面积 cm2 c为被测物浓度 mol/L ，在一定条件下，ip＝Kc。即峰电流与待测物质的稀溶液浓度成正比。 在稀盐酸介质中，Cd2+能在滴汞电极上产生良好的可逆极谱波，波峰电位在－0.70V（vs.SCE）左右，用二阶导数极谱法可测定微量的Cd2+。 JP-303型极谱分析仪，是由专用微机控制的全自动智能分析仪器。仪器采用彩色薄膜功能键和CRT显示器实现全汉字的人机对话，通过屏幕菜单和提示行指导使用者进行操作。仪器的各种方法、参数，全部由微机设定、控制并存储起来。在测试过程中实时显示极谱曲线和进行各种数据处理和统计学误差处理。因此JP-303型极谱分析仪，是一种使用灵活、操作简便的傻瓜式自动测量仪器。JP-303型极谱分析仪适用于工矿企业、地质冶金、医药卫生、环境监测等部门的日常分析。 三、仪器和试剂 1、JP-303型极谱分析仪 2、镉离子标准溶液（100μg/mL） 3、HCl溶液 6 mol/L 4、水样 四、实验步骤 1、标准系列的配制 准确移取100μg/mL的镉离子标准溶液5，8，12，15mL置于一系列500mL容量瓶中，在分别加入6 mol/L HCl溶液50mL，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。 2、样品溶液的测定 准确移取已经配制好的水样于电解杯，测定峰电流，由标准曲线求出含量。 3、测量步骤 （1）打开JP-303型极谱分析仪的电源，进入“运行方式”菜单，设定线性扫描极谱法的方法参数菜单： 导数（0－2） 2 量程（10e nA e 1－4） 3 扫描次数（1－8） 4 起始电位（－4000－4000mV） －300 起始电位（－4000－4000mV） －1000 静止时间（0—999s） 5 （2）测量标准溶液，绘制回归方程 把汞池缓慢提升至限位环处，转移部分配好的标准溶液于电解池中，将三支电极置于电解池试液中部，电极不可与池壁接触，以免影响测量重现性，然后执行运行键，仪器进入测试运行状态。运行自动完成后，屏幕显示二阶导数单扫描极谱图，“波高基准”项闪烁，选择“后谷”方法处理图谱。按“YES”键→按“存储”键→按提示输入测定的标准溶液含量 μg/mL →按“ENT”键。更换一杯待测试液，按上述方法进行测量，直至4个标准溶液测量完成。 测量完成后，按两次“退回”键，再按“标准” 键，定量分析菜单显示后。选“标准曲线法（0-9#）”，输入你存储的测定数据表编码，屏幕将显示所存储的测定数据菜单，检查数据无误后，按“打印”键，数据表打印完成后，按“计算”键，屏幕显示回归方程曲线及参数按“打印键”完成图及参数的打印。 （3）样品溶液的测定 按照（2）的方法执行运行键，运行自动完成后，按计算键，屏幕将显示测定样品的谱图及其计算结果，按“打印键”打印出图及计算的含量结果。 4、测试完毕后，移开电解池，冲洗电极，再用滤纸擦干，让毛细管汞滴滴落几滴，再把汞池缓慢降落至限位杆处，使毛细管口保持半滴汞滴（不再滴汞）； 然后把毛细管单独浸入蒸馏水中保存，避免毛细管堵塞。 五、思考题 请说明线性描极谱法与经典直流极谱法的异同点。 【注意事项】 1、使用者必须详细参阅说明书或者经过培训，得到许可后方可独立操作。 2、触摸式按键说明；按压某一键，当仪器发出“嘟”声时，才表示仪器接受了按压指令。任何时候按压 复位 键，都将使仪器恢复成如同仪器刚接通电源时的状态。 3、擦过汞或汞齐的滤纸必须放在有水的容器内。 4、一定要防止汞掉落，若有汞掉落在桌上或地面上，先用吸汞管（或金属片）尽可能将汞珠收集起来，然后用硫磺盖在汞溅落的地方，并摩擦使之生成HgS。 2 E i E i 图2常规单扫描极谱图 图3二阶导数单扫描极谱图 图1 滴汞面积A，极化电压E，电流i与时间的关系