气相色谱讲义完整版
问题:
一:氢火焰电离检测器的工作原理。
二:毛细管柱安装时的正确位置,以及位置对检测灵敏度的影响。
三:尾吹气的作用。
内容:
一:FID的工作原理。
详细的工作机理是:从毛细简单的说,FID是利用氢火焰作电离源,使有机物电离,产生微电流,并通过计算机记录这个微电流的响应值的这样一个过程。
管柱流出的气体在喷嘴处与进入的氢气及尾吹气混合,用点火灯丝点燃氢火焰,而当只有载气从柱后流出时,载气中的有机杂质和流失的固定液在氢火焰中被电离成正离子、负离子和电子,在电场的作用下,正离子移向收集极,负离子和电子移向极化极,这种离子的定向移动就形成了电流,记录器记录下这个微电流,并显示到我们的计算机上就为基流,即我们平时所说的基线。
当载气和通过柱子被分离的组分一起从柱后流出时,氢火焰中增加了组分被电离后所产生的正负离子和电子,从而使电路中收集的微电流显著增大,显示到图谱上就是我们看到的峰。
二:毛细管柱安装时的正确位置,以及位置对检测灵敏度的影响。
毛细管柱安装时除了确保柱头洁净和光滑外,适当的插入深度对检测灵敏度及改善峰形均有很好的作用。
1.毛细管柱插入检测器端的正确深度。
平常我们所说的长度为距石墨垫105mm处。这个105mm是一个大概的长度,更精确的深度为柱子插入喷嘴口平面下1-3mm300℃,两端的 温度则小于300℃,尤其是下端温度变化更大, 若离的太远(如图3),则在毛细
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