气相色谱讲义02-02
气体进样器(六通阀) 推拉式和旋转式两种,由气体取样袋、六通阀、定量管组成 试样首先充满定量管,切入后,载气携带定量管中的试样气 体进入分离柱。 液体进样器 毛细管进样系统 填充柱:多为U 形或螺旋形,内径2~4 mm,长1~10m,常用的1~3 m ,内填固定相; 开管柱:分为涂壁、多孔层和涂载体开管柱。内径0.1~0.5mm,长达15-100m。通常弯成直径10~30cm的螺旋状。开管柱因渗透性好、传质快,因而分离效率高(n可达106)、分析速度快、样品用量小。 过去是填充柱占主要,但现在,除了一些特定的分析之外,填充柱将会被更高效、更快速的开管柱所取代! 柱温:是影响分离的最重要的因素。其变化应小±0.xoC。 选择柱温主要考虑样品待测物沸点和对分离的要求 柱温通常要等于或略高于样品的平均沸点 (分析时间20-30min); 对宽沸程的样品,应使用程序升温方法。 柱温分为恒温和程序升温两种 恒温:对于沸程不太宽的简单样品,可采用恒温模式。一 般的气体分析和简单液体样品分析都采用恒温模式。 程序升温:对于沸程较宽的复杂样品,如果在一恒温下分 很难达到好的分离效果。 程序升温气相色谱法 方法特点: 适用对象:多组分、沸点范围宽的样品。 程序升温方式:
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