样品前处理技术与色谱联用分析.ppt

样品前处理技术与色谱联用 济南大学 一、色谱分析技术的应用 通常，色谱分析技术主要包括气相色谱、液相色谱以及它们与其它技术的联用，诸如气相色谱-质谱、液相色谱-质谱、色谱-红外光谱等联用分析技术，效率高，成本低，广泛应用于石油化工过程分析、环境保护监测、生物样品分析、材料性能测定、工业卫生调查和评价、药物动力学和毒性分析、法庭取证分析、核能燃料分析、化妆品和香料组成分析等行业或领域。 二、色谱分析前处理技术的现状与发展趋势 色谱分析样品前处理技术包括：采样技术或采样后（或同时）的色谱分析样品制备技术。 目前，在不断改进已有的传统样品分离和浓缩方法的同时，还出现了如气体萃取技术、膜萃取技术、微捕集技术、微波提取技术、超临界萃取技术、搅动棒吸附萃取技术、微透析技术高压溶剂萃取技术、微量衍生化技术等。 此外，已有技术的联用和两种或数种处理方法的组合也是当前分析样品制备方法发展的一个特点。 二、色谱分析前处理技术的现状与发展趋势 色谱分析样品前处理技术将来的趋势必定是发展很少乃至不用有毒有机溶剂的方法；发展简单快速便宜的方法，操作步骤很少，尽量能集采样、牟取、净化、浓缩、预分离、进样于一身，并适合野外、原位等特殊需求；发展能处理复杂介质、痕量成分、特殊性质（如高极性、热不稳定性、难挥发性等）成分的方法，发展方法的联用与自动化等等。因为只有克服了前处理这一瓶颈，色谱分析乃至其它分析过程才能实现真正意义上的飞跃。 三、色谱分析全过程 样品的采集处理 样品中各组分的分离测定 样品测定后数据的处理与结果的表达 通常包括样品的选择和采集、 样品的贮存和运输、样品的分离、 浓缩和纯化等内容 。 四、样品前处理的重要性和必要性 色谱分析样品的制备是一个非常重要和复杂的过程，因为色谱分析技术涉及的样品种类繁多、样品组成及其浓度复杂多变、样品物理形态范围广泛，对采用色谱分析的方法进行直接分析测定构成的干扰因素特别多，所以需要选择并实施科学有效的处理方法及其技术，达到分析测定或评价和调查的目的。 五、常用样品制备技术 1）溶剂萃取 2）蒸馏 3）固相萃取 4）固相微萃取 5）气体萃取（顶空技术） 6）膜萃取技术 7）微波萃取技术 8）超临界流体萃取 9）衍生化技术 10)加速溶剂萃取（ASE） 11)多种前处理方法联用 1）溶剂萃取  液体样品最常用的萃取技术之一是溶剂萃取，通常叫做液液萃取。。在固体或者气体中含有的某些物质，也可以使用溶剂将它们溶解出来，这样的方法也称作溶剂萃取。根据基质的不同，可分为液液萃取、液固萃取和液气萃取（溶液吸收）。 其中，使用最为广泛的是液液萃取。液液萃取技术利用样品中不同组分分配在两种不混溶的溶剂中溶解度或分配比的不同来达到分离、提取或纯化的目的。 1）溶剂萃取 现在的液液萃取技术已不只是传统的使用分液漏斗的一步液液萃取，它还包括连续萃取、逆流萃取、微萃取、萃取小柱技术、在线萃取技术、自动液液萃取等方式。 其中，连续萃取和逆流萃取有利于处理含有低分配系数物质的样品；微萃取技术有利于提高灵敏度和减少溶剂用量，但回收率方面还有待提高；萃取小柱技术模仿了传统的液液萃取技术，而且使样品收集变得非常容易，同时避免了样品乳化问题；在线萃取和自动液液萃取等方式能够减小人为误差，有利于处理大体积样品。 2）蒸馏  蒸馏是一种使用广泛的分离方法，根据液体混合物中液体和蒸汽之间混合组分的分配差异进行分离。蒸馏技术是挥发性和半挥发性有机物样品精制的第一选择。对于复杂的环境样品前处理而言，很少会用到简单的常压蒸馏，更多使用的是分馏、水蒸气蒸馏、真空蒸馏、抽提蒸馏与液液萃取或升华等技术的联用。 3）固相萃取（SPE）  固相萃取就是利用固体吸附剂将液体样品中的目标化合物吸附，使其与样品的基体和干扰化合物分离，然后再用洗脱液洗脱或加热解吸附，达到分离和富集目标化合物的目的。 与液液萃取等传统的分离富集方法相比，具有如下优点： （1）高的回收率和富集倍数。大多数固相萃取体系的回收率较高，可达70％～100％；另外，富集倍数一般很高，很多体系很容易就能达到几百倍，少数体系甚至能达到几千或几万倍。 （2）使用的高纯有毒有机溶剂量很少，减少了对环境的污染，是一种对环境友好的分离富集方法。 （3）无相分离操作，易于收集分析物组分，能处理小体积试样。 （4）操作简便、快速、易于实现自动化。 3）固相萃取（SPE）