现代研究方法笔记电子版
扫描电镜的特点
1.成像立体感强
2.放大倍数变化范围大
3.分辨率高
4.对样品的辐射损伤轻、污染小
5.对观察的样品具有广泛的适应性
6.可进行多种功能的分析
7.可以通过电子学方法有效地控制和改善图像的质量
8.可使用加热、冷却和拉伸等样品台进行动态试验,观察在不同环境条件下的相变及形态变化等。
扫描电镜的工作原理
扫描电镜的工作原理是由电子枪发射出来的电子束(直径约50μm)在加速电压的作用下经过磁透镜系统会聚,形成直径为5nm的电子束,聚焦在样品表面上。在第二聚光镜和物镜之间的偏转线圈的作用下,电子束在样品上做光栅状扫描,电子和样品相互作用,产生信号电子。这些信号电子经探测器收集并转换为光子,再通过电信号放大器加以放大处理,最终成像在显示系统上。
扫描电镜能完成:
表(界)面形貌分析;
配置各种附件,做表面成分分析及表层晶体学位向分析等。
和透射电镜大不相同,它不是采用电磁透镜来进行放大成像,而是象闭路电视系统那样,逐点逐行扫描成像。
由三极电子枪发射出来的电子束,在加速电压作用下,经过2-3个电子透镜聚焦后,在样品表面按顺序逐行进行扫描,激发样品产生各种物理信号,如二次电子、背散射电子、吸收电子、透射电子、X射线、俄歇电子等。
供给电子光学系统使电子束偏向的扫描线圈的电源也是供给阴极射线显像管的扫描线圈的电源,此电源发出的锯齿波信号同时控制两束电子束作同步扫描。
因此,样品上电子束的位置与显像管荧光屏上电子束的位置是一一对应的。
背散射电子来自样品表层几百纳米的深度范围。由于它的产额能随样品原子序数增大而增多。所以不仅能用作形貌分析,而且可以用来显示原子序数衬度,定性地用作成分分析。
二次电子 它是被入射电子轰击出来的样品核外电子,又称为次级电子。 二次电子的能量比较低,一般小于50eV;背散射电子的能量比较高,其约等于入射电子能量E0。 在样品上方装一个电子检测器来检测不同能量的电子,结果如下图所示。
二次电子一般都是在表层5一10nm深度范围内发射出来的,它对样品的表面形貌十分敏感,因此,能非常有效地显示样品的表面形貌。二次电子的产额和原子序数之间没有明显的依赖关系,所以不能用来进行成分分析。
透射电子 它是入射束的电子透过样品而得到的电子。它仅仅取决于样品微区的成分、厚度、晶体结构及位向等。
样品质量厚度越大,则透射系数越小,而吸收系数越大;样品背散射系数和二次电子发射系数的和也越大,但达一定值时保持定值。
特征X射线
特征X
扫描电镜由六个系统组成(1) 电子光学系统(镜筒)
由电子枪、聚光镜、物镜和样品室等部件组成。(2) 扫描系统
扫描系统是扫描电镜的特殊部件,它由扫描发生器和扫描线圈组成。(3) 信号收集系统
扫描电镜应用的物理信号可分为:1) 电子信号,包括二次电子、背散射电子、透射电子和吸收电子。吸收电子可直接用电流表测,其他电子信号用电子收集器;2) 特征X射线信号,用X射线谱仪检测;3) 可见光讯号(阴极荧光),用可见光收集器。
常见的电子收集器是由闪烁体、光导管和光电倍增管组成的部件。
收集二次电子时,为了提高收集有效立体角,常在收集器前端栅网上加上+250V偏压,使离开样品的二次电子走弯曲轨道,到达收集器。
同时,为了挡住二次电子进入收集器,在栅网上加上-250V的偏压。
(4) 图像显示和记录系统(5) 真空系统(6) 电源系统
扫描电镜的真空系统和电源系统的作用与透射电镜的相同
4. 扫描电镜的主要性能
(1)放大倍数
扫描电镜的放大倍数可用表达式
M=AC/AS
AC是荧光屏上图像的边长, AS是电子束在样品上的扫描振幅。
目前,大多数商品扫描电镜放大倍数为20-200000
(2) 分辨本领
SEM的分辨本领与以下因素有关:
1) 入射电子束束斑直径
入射电子束束斑直径是扫描电镜分辨本领的极限。热阴极电子枪的最小束斑直径6nm3nm。
2) 入射束在样品中的扩展效应 电子束打到样品上,会发生散射,扩散范围如同梨状或半球状。入射束能量越大,样品原子序数越小,则电子束作用体积越大。
对于观察化学成分衬度(背散射电子像,吸收电子像和特征X射线扫描像)的样品,表面必须抛光。
景深 透镜物平面允许的轴向厚度偏差称为透镜的景深。SEM景深很大。它的景深取决于分辨本领和电子束入射半角ac。由图可知,扫描电镜的景深F为 因为ac很小,所以上式可写作
用背散射电子进行成分分析时,为了避
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