第09章_芳酸类药物的方法汇编.ppt

第一节 水杨酸类药物的分析 一、结构与性质 二、鉴别试验 （一）FeCl3反应 （四）UV、IR UV：贝诺酯 IR：水杨酸、阿司匹林、贝诺酯、对氨基水杨酸钠 三、特殊杂质检查 1、阿司匹林中特殊杂质检查 四、含量测定 （一）酸碱滴定法 结果计算： 阿司匹林 % （三）溴量法（剩余滴定法） 原理（p105）：对氨基水杨酸 + 3Br2 →（H+）三溴氨基苯酚 + 3HBr + CO2 适用：对氨基水杨酸及其钠盐 第二节 苯甲酸类药物分析 一、鉴别试验 1、化学鉴别法 （1）三氯化铁反应 苯甲酸（钠盐） + FeCl3 → 赫色沉淀（苯甲酸二羟六苯甲酸络铁） 丙磺舒（钠盐） + FeCl3 → 米黄色铁盐沉淀 （2）分解反应 苯甲酸盐加热分解产生苯甲酸升华。 （3）磺酰基反应 丙磺舒与氢氧化钠熔融，分解生成亚硫酸钠，经硝酸氧化成硫酸盐，而显硫酸盐反应。 2、光谱法 （1）红外吸收光谱法 苯甲酸、苯甲酸钠、丙磺舒 （2）紫外吸收光谱法 羟苯乙酯乙醇溶液(5mg/ml)：λmax 为259nm,吸收度约为0.48。 丙磺舒盐酸乙醇溶液(20mg/ml)：λmax为 225nm、249nm，在249nm处的吸收度约为0.67。 二、含量测定 1、酸碱滴定法 （1）直接滴定法——苯甲酸、丙磺舒、布美他尼 溶剂：中性乙醇 指示剂：酚酞 操作：（