反滴定法测定Cl.docVIP

反滴定法测定Cl-1的含量 一.实验目的 1.利用反滴定法测定Cl-1的含量。 2.熟悉络合滴定过程中的相关操作。 二.实验原理 首先加入过量AgNO3溶液，由于Cl-1 与Ag+1的结合能力强，可以将Cl-1从络合物中夺取出来，与Ag+1生成AgCl沉淀。过量的Ag+再用HSCN返滴定,生成AgSCN沉淀。 滴定必须使用标准溶液，AgNO3标准溶液是用NaCl标准溶液滴定得到的，指示剂为K2CrO4溶液。滴定终点溶液由黄色变为砖红色。 NH4SCN标准溶液是由AgNO3标准溶液滴定得到的，指示剂为铁铵矾，滴定终点溶液由橙黄色变为淡红色。 相关反应方程式： Cl-+Ag+ 过量 AgCl Kap（AgCl） 1.8×10-10 大 Ag+ 剩余 +SCN- AgSCN?? Kap（AgSCN） 1.0×10-12 小 终点时：SCN-+Fe3+ FeSCN2+（红） 终点出现早晚与Fe3+浓度（o.oo15mol.L-1）大小有关。 三.仪器和试剂 仪器:锥形瓶（250ml*3）移液管（25ml） 滴定管2支 量筒 容量瓶 100ml*3 电子天平 胶头滴管 玻璃棒 试剂：分析纯NaCl AgNO3 K2CrO4 NH4SCN NH4Fe SO4 2·12H2O 浓HNO3 待测的反式-[Co en 2Cl2]Cl 四.实验步骤 配制AgNO3标准溶液 1.准确称量5.3520g AgNO3于小烧杯中，用少量蒸馏水溶解，再转移至500mL容量瓶中定容。 2.准确称量0.3682gNaCl基准物于小烧杯中，用少量蒸馏水溶解，再转移至100mL容量瓶中定容。 3.准确称量0.9710g K2CrO4于小烧杯中，用10mL蒸馏水溶解，作为指示剂。溶液为黄色。 4.用移液管移取25mLNaCl溶液于250mL锥形瓶中，滴加10滴（0.5mL）指示剂（0.005mol.L-1），用AgNO3溶液滴定，至出现砖红色沉淀。平行滴定2-3次。计算AgNO3溶液中Ag+1的浓度。 配制NH4SCN标准溶液 1.准确称量1.1990gNH4SCN于小烧杯中，用少量蒸馏水溶解，再转移至250mL容量瓶中定容。 2. 准确称量4.8218g NH4Fe SO4 2·12H2O于小烧杯中，用10mL蒸馏水溶解，作为指示剂。溶液为橙黄色。 3.用移液管移取25mLAgNO3溶液于250mL锥形瓶中，用1:1HNO3溶液调节PH至0-1。滴加20滴（1.5mL）指示剂（0.03mol.L-1），用AgNO3溶液滴定至溶液变为淡红色。平行滴定2-3次。计算SCN-1的浓度。 返滴定法测定Cl-1（PH 0-1） 1.准确称量1.7995g试样于小烧杯中，用100mL蒸馏水溶解。 2.用移液管移取10mL待测液于250mL锥形瓶中，用1:1HNO3溶液调节PH至0-1。 3.用滴定管加入AgNO3标准溶液至过量,控制AgNO3标准溶液的体积在30-40mL之间。（保证过量）平行测定2-3次。记录标准溶液的用量。 4.向滤液中滴加4滴（0.80mL）铁铵矾指示剂（0.0015mol.L-1），用NH4SCN标准溶液滴至出现的淡红色。平行测定2-3次。记录标准溶液的用量。