有机化学实验基本操作.pptVIP

注意：展开时，样点不能浸入展开剂中。 取出薄板应立即在展开剂前沿画出标记，否则，展开剂挥发后，无法确定其上升的高度。 具体操作如下： ①制板（调浆、铺层、活化） ②点样：垂直轻触，少量多次（2～5次），样点直径1 ～2mm。 ③展开 ④显色 ⑤量a、b值，计算Rf值 （3） 柱色谱 ①装柱：选一合适层析柱，洗净干燥后垂直固定在铁架台上，层析柱下端置一吸滤瓶或锥形瓶,见右图。如果层析柱下端没有砂芯横隔，应取一小团脱脂棉或玻璃棉，用玻璃棒将其推至柱底，然后再铺上一层约1cm厚的砂。关闭层析柱下端的活塞，向柱内倒入溶剂至柱高的3/4处。然后将一定量的吸附剂（或支持剂）用溶剂调成糊状，并将其从层析柱上端向柱内一匙一匙地添加，同时打开层析柱下端的活塞，使溶剂慢慢流入锥形瓶。在添加吸附剂的过程中，可用木质试管夹或套有橡皮管的玻璃棒轻轻敲振层析柱，促使吸附剂均匀沉降。添加完毕，在吸附剂上面覆盖约1cm厚的砂层。整个添加过程中，应保持溶剂液面始终高出吸附剂层面。当柱内的溶剂液面降至吸附剂表层时，关闭层析柱下端的活塞。 ②加样：用滴管将事先准备好的样品溶液滴加到柱内吸附剂表层。用滴管取少量溶剂洗涤层析柱内壁上沾有的样品溶液。然后打开活