第二十章-热分析法1.ppt

上述物理性质主要包括质量、温度、能量、尺寸、力学、声、光、热、电等。根据物理性质的不同，建立了相对应的热分析技术，例如： 测定的物理量 方法名称 简 称 测定的物理量 方法名称 简称 质 量 热重法 等压质量变化测定 逸出气检测 逸出气分析 放射热分析 热微粒分析 TA EGD EGA 尺 寸 力学量 声学量 热膨胀法 热机械分析 动态热机械法 热发声法 热传声法 TMA DMA 温 度 升温曲线分析 差热分析 DTA 光学量 电学量 热光学法 热传声法 热 量 差示扫描量热法 调制式差示扫描量热法 DSC MDSC 磁学量 热磁学法 01 热重法 thermogravimetry, TG [ ] 差热分析 02 differential thermal analysis, DTA [ ] 03 差示扫描热量法 differential scanning calorimetry, DSC [ ] 热分析 thermal analysis · · · · · DSC与DTA测定原理的不同 DSC是在控制温度变化情况下，以温度（或时间）为横坐标，以样品与参比物间温差为零所需供给的热量为纵坐标所得的扫描曲线。 DTA是测量?T-T 的关系，而DSC是保持?T 0，测定?H-T 的关系。两者最大的差别是DTA只能定性或半定量，而DSC的结果可用于定量分析。 为了弥补DTA定量性不良的缺陷，差示扫描量热仪（DSC）在1960年前后应运而生。 DSC和DTA仪器装置相似，所不同的是在试样和参比物容器下装有两组补偿加热丝，当试样在加热过程中由于热效应与参比物之间出现温差ΔT时，通过差热放大电路和差动热量补偿放大器，使流入补偿电热丝的电流发生变化，当试样吸热时，补偿放大器使试样一边的电流立即增大；反之，当试样放热时则使参比物一边的电流增大，直到两边热量平衡，温差ΔT消失为止。换句话说，试样在热反应时发生的热量变化，由于及时输入电功率而得到补偿，所以实际记录的是试样和参比物下面两只电热补偿的热功率之差随时间t的变化 的关系。 差示扫描量热测定时记录的结果称之为DSC曲线，其纵坐标是试样与参比物的功率差dH/dt，也称作热流率，单位为毫瓦（mW），横坐标为温度（T）或时间（t）。 与在DTA曲线中，吸热效应用谷来表示，放热效应用峰来表示所不同的是：在DSC曲线中，吸热 endothermic 效应用凸起正向的峰表示 热焓增加 ，放热 exothermic 效应用凹下的谷表示 热焓减少 。 4高聚物的研究：Tg落于常温区-常温为玻璃态：塑料； Tf落于常温区-常温为高弹态：橡胶； Tf落于低温区-常温为粘流态：树脂； 习题 1. MgC2O4 2H2O的TG曲线如下。现有2.50g含 MgC2O4 2H2O 的试样，加热至500℃时重量为1.63g（样品除外，无其他会失重的组分）。则样中含MgC2O4 2H2O 的百分数为： A.80.7％； B. 58.7％； C．47.8％； D．41.6％? C． X 108/148 2.5-1.63 X 1.19 1.19/2.5 47.8% 2. SrCO3的热分析曲线如下图所示，在950℃及1210℃分别产生吸热效应。两处的热效应分别为： A．前者是晶型转变，后者是热分解反应； B．前者是热分解反应，后者是晶型转变； C．两者均为晶型转变或相变； D．两者均为热分解反应。 1-导数热重线；2-热重法；3-差热分析线SrCO3于空气中的热分析曲线 A． 3. 下图为NH4VO3的TG及DTA曲线，根据推断其热效应过程为： A．先分解失去H2O，再分解失去NH3； B．先分解失去NH3，再分解失去H2O； C．先同时分解失去H2O和NH3，再发生相转变； D．先发生相转变，再同时分解失去H2O和NH3。 B． 4.在DTA中，升温速度愈快，一般使DTA曲线为? A. 峰顶温度愈高，峰形愈宽； B．峰顶温度愈低，峰形愈宽； C．峰顶温度愈高，峰形愈尖锐； D．峰顶温度愈低，峰形愈尖锐； C．