聚合物热实验答案.pptVIP

涤纶工业丝的动态粘弹性 在凝胶点时，体系的损耗模量出现极值，体系的凝胶化时间随恒温温度的升高而变短 SBR 的硫化 Came from PE Software manual 作业与数据处理 1 试用分析某种聚乳酸样品的TGA曲线 2 分析某聚乳酸样品的DSC曲线，并对各种现象作出较合理的解释 3 教材后思考题 THANKS （1）扫描速度的影响 灵敏度和分辨率的折中 灵敏度随扫描速度提高而增加 分辨率随扫描速度提高而降低 技巧：增加样品量得到所要求的灵敏度，低扫描速度得 到所要求的分辨率 （2） 样品制备的影响 样品的几何形状：样品与皿的紧密接触 样品皿的封压：底面平整、纤维不外露 样品量：增加样品量提高灵敏度、降低分辨率 取向样品处于松弛和紧张（定长）状态 2.3 DSC图谱简析(1) 数据处理 直接可以测定的物理性质 1 玻璃化转变温度的测定 2 冷结晶温度及冷结晶热的测定 3 熔点的测定及熔融热的测定 4 结晶温度的测定及结晶热的测定 5 对各种反应的测定如:交联(固化)反应及反应热的测定,聚合反应及反应热的测定. DSC典型谱图简析（2） DSC典型谱图简析（3） PVA薄膜的DSC非等温结晶曲线 PVA薄膜的DSC非等温结晶曲线 DSC典型谱图简析（4） 实验条件设置 Polyester (Polyethylene-Terephtalate PET) Thermal History 2.4 DSC在材料分析中的应用 1 通过Tg的测定考察共混物的相容性 ⑴ 非晶体系 ⑵ 结晶体系（ Tg 不明显） 2 动力学研究(等温结晶动力学/非等温结晶动力学/反应动力学等) 3 聚合物结晶熔点及结晶度的测定 4 聚合物氧化和热裂解的研究 5 比热容的测定 6 高分子材料加工工艺温度(Tp)的预测 7 帮助商业谈判和纠纷（未知物进行剖析及产品检验） DSC应用实例（1） DSC应用实例（2） DSC应用实例（3） DSC应用实例（4） 图1 不同阻燃体系的DSC图 不同比例的两种聚乙烯的共混物 DSC应用实例（5） 1 2 3 4 5 230 240 250 260 270 6 7 8 9 10 230 240 250 260 270 230 270 230 270 国内外十种涤纶工业丝熔融特征 DSC应用实例（6） 调制DSC（MDSC）简介 在传统DSC线性变温程序上叠加一个正弦变化，可以直接测热流和比热 采用FOURIER转换，总热流分解为热容成分（可逆热流）和动力学成分（不可逆热流） ①可逆热流：包括玻璃化转变、熔融等信息 ②不可逆热流：包括动力学的现象：如固化、挥 发、熔融、结晶和分解等现象 1 分离复杂转变 2 提高信号灵敏度 3 利于对图谱的解释 4 准恒温热熔 MDSC应用简介 TzeroTMDSC技术 TzeroTMDSC技术综合考虑了影响DSC基线的所有因素，具有超高的基线平稳度、分辨率和灵敏度 q=-ΔT/Rr+ ΔT0(1/Rs-1/Rr)+(Cr- Cs)dTs/d∏-Crd Δ T/d ∏ 四项因子热流方程 TzeroTMDSC技术 TzeroTM的优势： 低温段基线平稳度高 超灵敏度 更好的解析度 更快的MDSC实验 直接测量比热容 Q2000DSC谱图 DSC应用实例（7） DSC应用实例（8） DSC应用实例（9） 正确理解DSC曲线的优势和局限性 优势：方便、快速、直观 局限性： 1.DSC曲线不同于X-衍射、IR，它反映的不仅仅是样品扫描前的结构，而且包括扫描过程中由于能量交换引起的样品结构变化DSC曲线本身无法区分初始结构与扫描过程中结构改变所引起变化（如PET的冷结晶、熔融-再结晶），故根据DSC对某一加工因素的影响做结论时，必须谨慎 2.DSC但本身不能对过程的机理予以直接说明。（结果直观性仅提供经验关系） 3 动态力学性能分析（简介） ( DMA ) 基础知识：高分子材料的粘弹性 基本要点： 材料受外力作用时，将作出弹性（如弹簧）和粘流的 响应。在交变的应力 ? 作用下，产生交变的应变 ? ，但有相位差。其中弹性部分的响应是同相位的，粘性部分的响应有90?相位差。 高分子材料对外响应的运动单元的多元性，侧基、重复单元、链段、分子链（松弛谱） DMA与其他力学测试方法的不同 ㈠ DM