5乙酸乙酯的制备要点.pptVIP

实验要求： 1.《乙酸乙酯的制备》任务书发至同学，同学们自愿结合，2人一组； 2.老师讲解工作任务中的实验目的、实训特点及注意事项，通过常用药品和实训装置制备乙酸乙酯； 3.学生设计实训工艺流程，送交老师确认； 4.根据实训要求，学生设计实训装置，送交老师确认； 5.学生安装实训装置，动手进行实际操作； 6.记录实训过程，用可操作的简单方法鉴定所得产品； 7.根据评分标准，对自己的整体实训过程进行检查自评，寻找不足，进一步掌握正确的工作过程与方法，训练学生的系统评估能力。 一、实验目的 小结 根据各组同学反馈的情况，总结一下我们这个实验所用到的药品、实训装置及反应过程，可参照下列所示的去做： 一、所用试剂相关性能数据 三、实验步骤 1. 在干燥的100 mL三颈烧瓶中加入8 mL 95%的乙醇，在冷水冷却下，边摇边慢慢加入8 mL浓硫酸，加入沸石；在滴液漏斗中加入8 mL 95%的乙醇和8 mL乙酸，摇匀。按上述装置图组装仪器。滴液漏斗的末端和温度计的水银球必须浸到液面以下距瓶底0.5～1 cm处。 1.由于酯化反应是可逆反应，为提高酯的产率，采用增加醇的用量及不断将产物酯和水蒸出的措施，使平衡右移。 2.反应中，浓硫酸除起催化作用外，还吸收反应生成的水，有利于酯的生成。 3.反应温度过高，会促使副反应发生，生成乙醚等。 五、注意事项 1.控制反应温度在120 ～ 125℃，控制原料滴加速度。 2.洗涤时注意放气，有机层用饱和NaCl洗涤后，尽量将水相分干净。 3.用CaCl2溶液洗之前，一定要先用饱和NaCl溶液洗，否则会产生沉淀，给分液带来困难。 六、思考题 1.酯化反应有什么特点，本实验如何创造条件使酯化反应尽量向生成物方向进行？ 2.本实验有哪些可能的副反应？ 3.如果采用醋酸过量是否可以，为什么？ 4.在纯化过程中，Na2CO3溶液、NaCl溶液、CaCl2溶液、MgSO4粉末分别除去什么杂质？ * 石家庄职业技术学院 化工系 化工单元操作技术 * Chen Yu-feng * 实训项目五 乙酸乙酯的制备 1.了解由醇和羧酸制备羧酸酯的原理和方法。 2.学习液体有机物的蒸馏、洗涤和干燥等基本操作。 二、实验原理 主反应 副反应 16.6 m.p./℃ 0.9003 1.0492 0.7893 D420 1.3723 77.1 乙酸乙酯 1.4360 117.9 乙酸 1.3611 78.5 乙醇 nD20 b.p./℃ 试剂 二、实验装置的安装 2.仪器安装好之后，用电热套加热烧瓶，当温度计读数上升到110℃后，蒸馏管口有液体流出，这时从滴液漏斗中滴加乙醇和乙酸混合液（速度为每分钟30滴为宜），并维持反应温度在120℃左右。滴加完毕，继续加热数分钟，直到反应液温度升到130℃，不再有馏出液为止。 3.镏出液中含有乙酸乙酯及少量的乙醚、乙酸、乙醇等。向粗产物中慢慢加入饱和碳酸钠溶液，直到有机相的pH值呈中性为止。分去水相，有机相用 7mL饱和食盐水洗涤后，再饱和氯化钙洗涤两次，每次7mL 。弃去水层，酯层用无水硫酸镁干燥。 4.将干燥后的乙酸乙酯滤入 25mL 蒸馏瓶中，蒸馏，收集 73 ～ 78 ℃馏分，称重，计算产率 。 纯粹乙酸乙酯的沸点为 77.06 ℃，具有果香味。 四、提高产物产率的方法 * 石家庄职业技术学院 化工系 化工单元操作技术 * Chen Yu-feng