石化行业中色谱应用技术精编.ppt

四、分析论文撰写 一定要区分科技论文与实验报告 实验报告：如实描述实验过程及结果 论文：概括、总结、提炼、创新，一定要有创新点 一般分为：题目、摘要、前言、实验部分、结果与讨论、结论、参考文献。 主要四部分：前言、实验部分、结果与讨论、结论。 结果与讨论内容最丰富。选题很重要，要有一定的新颖性和技术难度，最好结合实际应用。可以是方法创新，也可以是分析数据概括总结提炼，从中得出有益于生产的新结论。（举例） 谢 谢 ！ 峰参数的设置： 靠峰参数屏蔽干扰峰、基线波动或不想检测的峰，靠峰参数正确检测、计算想要的峰。 比如，当基线不稳时，可以通过适当设定最小峰宽、最小峰面积、斜率等来屏蔽掉杂讯。组分复杂时，峰参数设置也很重要。 （4）定性方法 1、保留值定性： 当分析条件相同时，相同的成份在相同的时间出峰。 （保留时间相同） 样品注入 标准样品 (成份 A 和 B 的混合物) 未知样品 成份 A 成份 B 因为保留时间是唯一的定性数据，分析时标准的样品在 GC 为性质上的分析被需要。 (基本上) 2、加入已知物质增加峰高法3、文献数据（如保留指数）定性：很少用，不可靠 4、与其它仪器联用定性 气相色谱与质谱联用（色－质联用，GC-MS） 气相色谱与红外光谱联用 其中，GC-MS使用方便，技术成熟，成本低，效果好，在石化分析中应用广泛（上世纪90年代开始在中国普及）。对GC-MS来说，质谱可看作色谱的一个检测器，色谱则可看作质谱的进样器。 GC-MS联用仪 质谱定性需要高真空，但色谱柱出口送给质谱的主要成份是载气（夹带着样品）。因此，在进质谱前必须抽掉载气，只留下样品。为了方便抽掉载气，留下样品，载气分子必须比样品分子小，故质谱不用氮气，而用氦气作载气。 轴转速可达 60,000 每分钟 旋转叶片 固定叶片 MOTOR MOTOR Lubricating Wick 涡轮分子泵（抽真空） 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 70 75 80 85 90 95 100 105 0 500 1000 1500 2000 2500 3000 3500 4000 4500 5000 5500 6000 6500 7000 7500 8000 8500 9000 9500 85 41 56 100 67 27 CH3 O 丰度 质荷比(m/z) 基峰 分子离子峰 同位素离子峰 碎片离子峰 重排离子峰 亚稳态离子峰 质谱图检索： NIST检索系统 将未知化合物质谱图和谱库中标准谱图逐一进行比较，然后按相似系数由高到低顺序排列。相似系数?90% 比较可靠 　　　　　　　　　　　　 　　 ?60% 可靠性较差 注：异构体、同系物和结构比较相似的化合物谱图也比较相似，所以匹配率相近。因此，质谱定性的最大缺点就是对同分异构体分辨能力较差。 色谱峰纯度判别： 点击色谱峰不同位置看其质谱图的区别，可判断此峰是否纯物质。 5、数据处理系统 实时控制系统 操作条件控制 程序的控制 自动进样控制 数据采集系统 检测器输出的模拟信号进行转换、采集、存贮 数据处理系统 计算峰参数 重叠峰的解析 畸峰的解析 谱图再处理 简单样品的定性与定量 工作站 横坐标：流动相有关信息-流出时间 纵坐标：流动相中被分离组分有关的信息-检测器的响应值 工作站 6、石化行业外的色谱应用举例 DB-1分析香精香料 HP-5分析残留农药 聚乙二醇色谱柱分析香水 血液中酒精检测 7、故障排除 1、色谱柱不出峰： 进样垫漏气 色谱柱安装的两头固定不紧（先进的色谱仪带漏气保护功能，漏气则自动切断气源） 色谱柱断裂 色谱条件不合适（如色谱柱不合适、检测器不合适、分流比过大、汽化室或柱温偏低） 检测器故障（未点火，气源不匹配熄火等） 放大器故障 2、基线噪声过大： 进样器污染：清洗进样器，更换衬管、密封垫、进样隔垫等 色谱柱污染：烘烤老化色谱柱 检测器污染：高温烘烤检测器，清洗检测器 气源质量问题（包括载气、燃气、助燃气） 色谱柱插入检测器过长 检测器易损件（如灯丝）老化 3、峰变宽，分离效果变差，或峰位置改变： 色谱