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离子交换法的原理: RNa+KCl—RK+NaCl 吸附 RK+NH4HCO3—RNH4+KHCO3 洗脱RNH4+KCl—RK+NH4Cl 再生 2KHCO3—K2CO3+CO2+H2O 浓缩K2CO3+CO2+H2O—2KHCO3 碳化2KHCO3—K2CO3+CO2+H2O 煅烧 该法主要优点是工艺流程简单,原料易得,产品质量好,技术成熟可靠。主要缺点:(1)产品质量不稳定, (2)钾离子来源为氯化钾(2800元/吨),成本较高。(3)生产过程中产生大量副产氯化铵废水,浓度在8%~10%之间,因浓度太低、腐蚀大,难以回收利用,造成环境污染,能耗也高,不符合清洁生产要求。 一、母液中全氨(TNH3)的测定 母液中所含的TNH3包括游离氨(FNH3)、结合氨(CNH3)。FNH3当加热煮沸后,以NH3气的状态自溶液中逸出。 (NH4)2CO3= 2NH3?+H2O+CO2? NH3?H2O = NH3?+ H2O CNH3与NaOH作用加热煮沸后,CNH3完全被NaOH分解,也以NH3气的状态自溶液中逸出。 §3 工业硫酸的分析 一、硫酸含量的测定 以甲基红一亚甲基兰为指示剂,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定,即可算出硫酸含量。 硫酸的质量分数按下式计算: 式中: c—氢氧化钠的标准滴定溶液的浓度,mol/L; V—氢氧化钠标准滴定溶液的体积 mL; m—试料的质量,g; M(H2SO4)—硫酸的摩尔质量,98.07g/mol。 二、发烟硫酸中游离三氧化硫含量的测定 称量安瓿瓶,然后在微火上烤热球部,迅速将安瓿球的毛细管插入试样中,吸入约0.5mL试样,用火焰将毛细管顶端烧封闭,在具磨口塞锥形瓶中振荡摇碎安瓿球,使发烟硫酸溶于水后,以甲基红一亚甲基兰为指示剂,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定,求出硫酸总含量H2SO4(总)%(一般大于100%)。三氧化硫溶解于水的反应和氢氧化钠的滴定反应如下: SO3+H2O = H2SO4 2NaOH+H2SO4 = Na2SO4+2H2O 发烟硫酸中,游离三氧化硫的质量分数为?(SO3),在氢氧化钠滴定后计算出这部分三氧化硫转化为硫酸的质量分数为ω(SO3)×则得到下列质量平衡关系式: 工业硫酸中铁含量的测定 —邻二氮菲分光光度法 方法原理: 试样蒸干后,残渣溶解于盐酸中,用盐酸羟胺还原溶液中的铁,在pH 2 ~ 9 条件下,二价铁离子与邻二氮菲反应生成橙色配位化合物,测其吸光度。 测定结果的计算 从试验溶液的吸光度值减去空白试验溶液的吸光度值,据所得吸光度值差从标准曲线上查出对应的铁质量。铁的质量分数按下式计算: 式中 m―试样中的铁的质量,g; m1―试料的质量,g; 工业硫酸中砷含量的测定 (二乙基二硫代氨基甲酸银光度法) 硫酸中的砷是由原料矿石引入,虽然大部分已经在生产过程中除去。成品硫酸中含砷量已经很低,但由于砷有剧毒,所以用于食品或制药工业的硫酸中含砷量不得高于0.00001%。 测定结果计算 从试验溶液吸光度值减去空白试验溶液的吸光度值,据所得吸光度值差,从标准曲线查出对应的砷质量。砷的质量分数按下式计算: 式中 m―试样中砷的质量,g; m1―试料的质量,g。 六、二氧化硫含量的测定一碘量法 在冷却条件下,用氨基磺酸溶液除去试样中氮的氧化物,以淀粉为指示剂,用碘标准滴定溶液滴定,由耗碘量算出二氧化硫含量。 二氧化硫的质量分数按下式计算: 式中: c―碘标准滴定溶液的浓度,mol/L; V1―试样滴定耗用的碘标准滴定溶液的体积 mL; V0―空白滴定耗用的碘标准滴定溶液的体积 mL; m―试料的质量,g; M(SO2)―二氧化硫的摩尔质量,64.06g/mol。 §4 工业碳酸钾生产过程分析 碳酸钾外观为白色粉状或颗粒状。是以氯化钾、氨水、二氧化碳为原料的离子交换法或电解碳化法等工艺制得的。所以在产品中含有少量的碳酸氢钾、氯化物、硫化合物,以及少量铁的化合物等杂质。 碳酸钾主要用于合成气脱碳、电子管、玻璃、搪瓷、印染、
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