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3) 光谱解析程序——解析方法 “四先”“四后”“相关”法 * 先特征区, 后指纹区 特征区(4000~1250cm-1;2.5~8.0?m) : CH、OH、NH、双键三键的伸缩振动。 指纹区(1250~200cm-1;8.0~50?m): 各种弯曲振动、C-C伸缩振动。以苯环的面外弯曲振动最重要(910~ 665cm-1) 先最强峰,后次强峰 先确定第一强峰的起源与归属后,依次解析第二、第三 强峰…..的起源归属。 先粗查, 后细找 先粗查“基频峰分布略图”,粗略了解峰的起源,由 “相关图”了解相关峰。而后再由 “主要基团的红外特征吸收峰”的有关数据仔细核对,确定峰归属。 * 先否定,后肯定 因为吸收峰的不存在,而否定官能团的存在;比吸收峰的存在,肯定官能团的存在有力。 抓一组相关峰 避免孤立解析,必须遵循“解析一组相关峰”才能确认 一个官能团的存在。因为多数官能团在中红外区,都有 一组相关峰。 4.4 光谱解析示例 例:某一未知物沸点202℃,测得分子式为C8H8O。将该样品装入毛细液体池中,测定其红外吸收光谱如图,试推断分子结构。 * 峰归属 IRσmax(cm-1):1685(芳酮的υC=O) , 1600、1580及1450(共轭苯环的υC=C) 1430及1360(甲基的 及 ),1260 (芳酮Φ—CO—C中的υΦ-C),1180及 1020(苯环βArH)、900( ),760 及690(单取代苯γArH及γC=C),590为芳甲酮特征峰,但起源不明。 * 结论 光谱解析结果,未知物被确认有甲基、羰基、单取代苯基,可能是苯乙酮(C6H5COCH3)。连接方式只有一种,其结构式为: * 验证 不饱和度验证合理;查对标准光谱,与Sadtler纯化合物标准红外光谱8290K号苯乙酮的光谱一致。 典型术语 远红外光谱:Far-IR微波谱:microwave spectrum,MV红外吸收光谱法:infrared spectroscopy红外分光光度法:infrared spectrophotometry振动形式:mode of vibration伸缩振动:stretching vibration对称伸缩振动:symmetrical stretching vibration不对称伸缩振动:asymmetrical stretching vibration弯曲振动:bending vibration变形振动:formation vibration面内弯曲振动:in-plane bending vibration,β剪式振动:scissoring vibration,δ面内摇摆振动:rocking vibration,ρ面外弯曲振动:out-of-plane bending vibration,γ面外摇摆振动:wagging vibration,ω蜷曲振动:twisting vibration ,τ对称变形振动:symmetrical deformation vibration ,δs不对称变形振动:asymmetrical deformation vibration, δas特征吸收峰:charateristic avsorption band特征频率:characteristic frequency相关吸收峰:correlation absorption band杂化影响:hybridization affect环大小效应:ring size effect吸收峰的强度:intensity of absorption band环折叠振动:ring prckering vibration * * * * * 例 聚苯乙烯薄膜 ?=CH ?CH 泛频 苯环 3000 4.2.3 醚、醇与酚类 * 1.醇与酚 相同点: υO-H 3700~3000cm-1(S) υC-O 1320~1050cm-1 δO-H 1500~1300cm-1 1.醇与酚 相同点: υO-H 3700~3000cm-1(S) υC-O 1320~1050cm-1 δO-H 1500~1300cm-1 * 不同点 υO-H 游离 缔合 醇 3650~3610cm-1(S) 3550~3200cm-1(宽) 酚 3650~3590cm-1(S) 3550~3200cm-1(宽) υC-O
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