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2017-06-12 发布于浙江
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TM-096硫代硫酸钠滴定液配制

硫代硫酸钠滴定液配制标定起草人审核人审核人批准人部门 QC QA QC 质量管理部姓名覃俊丽黄祥彪汪大才邓志军签名日期分发部门：质量管理部QC 目的制订硫代硫酸钠滴定液的配制与标定标准操作规程，规范硫代硫酸钠滴定液的配制与标定操作。范围 0.1mol/L硫代硫酸钠滴定液的配制与标化操作。职责 QC 操作内容 4.1 4.2 仪器与用具碱式滴定管（25mL）、称量瓶、碘量瓶、干燥器、电热恒温干燥箱（0～250℃）、电子分析天平（0.1mg）。 4.3 试剂与试药硫代硫酸钠（AR）、无水碳酸钠（AR）、重铬酸钾（GR）、碘化钾（AR）、硫酸（AR）。 4.4 配制取硫代硫酸钠26g与无水碳酸钠0.20g，加新沸过的冷水适量使溶解成1000mL，摇匀，放置1个月后滤过。 4.5 标定 4.5.1 取在120℃干燥至恒重的基准重铬酸钾0.15g，精密称定，置碘瓶中，加水50mL使溶解，加碘化钾2.0g，轻轻振摇使溶解，加稀硫酸40mL，摇匀，密塞；在暗处放置10分钟后，加水250mL稀释，用本液滴定至近终点时加淀粉指示液3mL，继续滴定至蓝色消失而显亮绿色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1mL硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）相当于4.903mg的重铬酸钾。根据本液的消耗量与重铬酸钾的取用量，算出本液的浓度，即得。 4.5.2 室温在25℃以上时，应将反应液及稀释用水降温至约20℃。 4.5.3 如需用硫代硫酸钠滴定液（0.01mol/L或0.005mol/L）时，可取硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）在临用前加新沸过的冷水稀释制成。 5. 附件无 6. 参考文件中国药典2010版二部附录XV F 7.文件修订历史版本号生效日期修订原因和内容 01 按新版GMP认证修订，替换00版本文件。检验方法文件编号: 版本号: 0 硫代硫酸钠滴定液配制标定页码: 3 生效日期: