XM-2014-11-07-湿热痹胶囊中盐酸小檗碱含量测定方法验证.docVIP

检 测 报 告 TEST REPORT 项 目 名 称： SRB胶囊方法学研究 报 告 编 号： XM-2014-11-07-2 委 托 单 位： 本溪国家中成药工程技术研究中心有限公司 受 检 单 位： 辽宁夸克侠产品检测有限公司 辽宁夸克侠产品检测有限公司 声 明 报告无“检测报告专用章”或本公司公章无效。 不得部分复制本报告，复制报告未重新加盖“检测报告专用章”或本公司公章无效。 报告无主要检测人员、审核、批准人签字作无效处理。 报告涂改无效。 对检测报告若有异议，应于收到报告七日内向检测单位提出，逾期不予受理。 本结果只对来样负责。 未经本公司许可，报告不得随意更改。 解释权归本公司所有。 辽宁夸克侠产品检测有限公司 地址：辽宁省本溪市经济技术开发区中国药都研发中心A1区 网址： 电话：024 邮箱：kkxjiance@163.com 邮编：117004 报告编号：XM-2014-11-07-2 委 托 单 位 本溪国家中成药工程技术研究中心有限公司 委托单位地址 辽宁本溪经济技术开发区医药园区 收样日期 2014年12月15日 检测日期 2014年12月20日至2014年12月21日 样品数量 4 检测项目 方法学研究 批号2013090120141101 样品状态 胶囊 SRB胶囊 SRB胶囊中盐酸小檗碱的含量测采用高效液相色谱法，以盐酸小檗碱（中国食品药品检定研究院，批号为110713-201212）作对照，对样品中的盐酸小檗碱进行含量测定。经方法学考察，方法的线性、精密度、稳定性、重复性、专属性、回收率实验符合规定。 方法学结果表明，盐酸小檗碱在当进样量在0.0137750.2755 μg范围内，线性关系良好，回归方程为Y=3852x+0.257，R2=0.999；稳定性实验表明8小时内含量基本稳定，RSD为0.59%；重复性实验6次测定结果的RSD为0.76%；加标回收率实验表明，本方法的平均回收率为98.5%，6次测定结果的RSD为1.3%。纯度分析实验表明，供试品溶液中盐酸小檗碱的峰纯度符合要求。 【含量测定】 色谱条件及系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂：以乙腈-1%磷酸溶液（加入磷酸二氢钠使成0.02mol/L）（27：73）为流动相；检测波长为265nm。理论塔板数按盐酸小檗碱计算应不低于5000 对照品溶液制备 取盐酸小檗碱对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1mL含10 μg的溶液，。 供试品溶液的制备 取本品内容物，混匀，研细，取1.5 g，精密称定，置于具塞锥形瓶内，精密加入1%HCl甲醇25 mL，密塞，称定重量，超声处理（功率500 W，频率59 kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用1%HCl甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液510 μL，注入液相色谱仪，测定，以外标法计算含量。 1 仪器及所用试剂 仪器：安捷伦1260高效液相色谱仪 SG5200HPT 超声波清洗器 上海冠特超声仪器有限公司 XS105DU 和MS104S 电子天平梅特勒-托利多仪器有限公司 试剂及试药：乙腈 色谱纯 磷酸 分析纯 磷酸二氢钠 分析纯 水 超纯水 盐酸小檗碱对照品（中国食品药品检定研究院，批号为110713-201212） 2. 检测波长的选择 参照现行质量标准及中国药典2010年版关黄柏含量测定项下，采用265 nm波长处测定盐酸小檗碱的含量。 3. 色谱条件及系统适用性的选择 该项目为《中国药典》2010年版关黄柏药材检验项目，因此未进行此项实验。 4. 系统耐用性实