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设计性实验：香蕉油的制备 应用化学11--1 武举 文献综述： 1、?以异戊醇和冰乙酸为原料，采用硫酸铝钾作催化剂合成醋酸异戊酯。考察了催化剂用量 原料配比和反应时间等因素对反应的影响。确定了硫酸铝钾作为催化剂的较优合成条件：酸醇摩尔比为1:1，催化剂用量为乙酸质量的16.7％，反应时间90min，酯化率可达97.6％。? 2、?以异戊醇和冰乙酸为原料，采用浓硫酸作催化剂合成醋酸异戊酯。考察了催化剂用量原 料配比和反应时间等因素对反应的影响。确定了浓硫酸作为催化剂的较优合成条件：酸醇摩尔比为1.0:1.1，催化剂用量为反应物料总体积的10％-15％，反应时间3.5h，反应温度110℃-130℃，最后以10％NaOH溶液中和，酯化率平均可达92.8％?。目前工业上多采用硫酸作催化剂直接酯化法来生产乙酸异戊酯，反时间长，副反应多，对设备腐蚀严重，废水排放量大，后处理工艺复杂，因此，人们不断寻求更优良的催化剂来代替硫酸。已发现对甲苯磺酸、磺酸树脂、固体超强酸、杂多酸等均可作为酯化反应的催化剂。 ?一、实验目的? 学习酯化反应原理，掌握乙酸异戊酯的制备方法。? 掌握回流、分水装置的安装与操作；? 熟悉液体有机物的干燥，掌握分液漏斗的使用方?法；? 学会利用萃取、洗涤、蒸馏的方法纯化液体有机物。 实验原理? 乙酸异戊酯为无色透明液体，不溶于水，易溶于乙醇、乙醚溶剂。它是一种香精，因具有香蕉气味，又称为香蕉油。? 实验室通常采用冰醋酸和异戊醇在浓酯化反应来制，酯化反应是可逆的，本实验采取加入过量冰醋酸，并除去反应中生成的水，使反应不断向右进行，提高酯的产率。?生成的乙酸异戊酯中混有过量的冰醋酸、未完全转化的异戊醇、起催化作用的硫酸及副产物醚类，经过洗涤、干燥和蒸馏予以除去。 反应方程式：CH3COOH+HOCH2CH2CH CH3 2 CH3COOCH2CH2CH CH3 2+H2O 实验仪器和试剂? 仪器：球形冷凝管，分水器，蒸馏烧瓶，直行冷凝管，接液管，分液漏斗，量筒，温度计，锥形瓶。 ?试剂：冰醋酸（7.5ml），异戊醇（9ml），浓硫酸（98％），碳酸钠，饱和食盐水，无水硫酸镁。 物理常数? 名称 M（g/mol） B.p。/℃ P（g/cm-3） 质量（体积）/g（ml） 水溶性 冰醋酸 60.05 117.9 1.0492 7.5ml 易溶 异戊醇 88.15 132.5 0.81 9ml 易溶 乙酸异戊酯 130.19 143 0.8670 —— 难溶 实验步骤?： 1.在50ml的烧瓶中加入冰乙酸7.5ml和9ml的异戊醇，在震荡与冷却时加2.3ml浓硫酸，再加适量沸石。安装带分水器的回流装置。三口烧瓶中安装分水器。放水1.6ml。一侧口安装温度计，另一口塞住。 2.装上分水器后加热回流分水，当温度约108℃时液体开始沸腾，继续升温。控制回流速度使蒸汽不超过冷凝管下端第一个球。当分水器充满水反应温度达到110--130，反应基本完成。所需时间约1小时40分。 3.停止加热，稍冷却后将瓶中反应液倒入分液漏斗中，用7ml冷水洗烧瓶内壁，洗涤液倒入分液漏斗中，充分震荡，静置，分去水层。再用8ml冷水重复操作一次。酯层用10ml10％氢氧化钠溶液洗涤两次再用8ml饱和食盐水洗涤一次。 4.经过水洗，碱洗和食盐水洗涤后酯层由分液漏斗上口倒入干燥锥形瓶中。加入2g无水硫酸镁，配上塞子充分震荡后放置30min。 5.安装一蒸馏装置，将干燥好的粗酯虑入蒸馏烧瓶中，加沸石用干燥量筒收集138℃—142℃馏分，记录香蕉油质量，测其红外光谱。 六．实验装置图： 注意事项： 控制好酯化反应温度。物料滴加速度。 在每次洗涤分离时，注意保留有机层，不要因疏忽将产品倒掉。 粗产物一定要充分干燥。 乙酸异戊酯与异戊醇能形成二元或三元共沸物，纯化前必须除尽异戊醇和水。 相关文献 ?①凌关庭，王亦芸，唐述潮。食品添加剂手册 上册 ?[M].??北京:化学工业出版社，1992.180. ?②章思规主编???精细有机化学品技术手册 上册 ?[M].???北京:科学出版社，?1992.146.? ③刘孝，关云卿，袁娟娟。??采用磺化聚苯乙烯催化剂合成醋酸异戊酯[J].????精细石油化工，?1989.? 4 ?:?37-39.? ④林进，王兰芝，王?红。?磷钨酸催化剂制备乙酸异戊酯[J].???香料香精化妆品，1991. 2 ?:?8-9.?11.? ⑤刘晓庚，伊一兵，史满昌，等。香料乙酸异戊酯的合成研究，化学世界，1994,35（7）