仪器光学法答案.ppt

* * * * 棱镜不同波长的光在同一介质中具有不同的折射率。 * * 2. 光栅 由玻璃片或金属片制成，其上准确地刻有大量宽度和距离都相等的平行线条（刻痕）。 原理：单狭缝衍射和多狭缝干涉 * * * * 光栅与棱镜的比较 光栅的色散几乎与波长无关 在相同色散率时，光栅的尺寸要小 棱镜不适用于远紫外、远红外区 光栅的杂散辐射，高级光谱干扰等问题已经可以解决 比较高的光栅价格已经降 * * * * 光电管 光电管是由抽真空中的半圆柱形阴极和金属丝阳极组成。阴极的弯曲表面上有一层发射材料，受光的照射容易发射电子。当电压加到两电极上时，射出的电子流向金属阳极，产生与光强成正比的光电流。因光电管高阻抗，所以光电管很灵敏度。 90V DC 直流放大 阴极 R - + 光束 e 阳极丝（Ni） 抽真空 光电倍增管能提高灵敏度。K为阴极，A为阳极。当光电子由K放出后，碰到第一个倍增极可放出增加了若干倍的二次光电子，依次继续，最后聚集在阳极的电子数可达阴极K发射的106倍。测量的电流与入射光强度成正比，所以光电倍增管既有光电转换效应，又有放大作用，可以测量很微弱的光强。 * * * * 900V dc 90V 1 2 3 4 5 6 7 8 9 阳极 阴极 石英封 读出装置 R 光电倍增管（PMT）电路图 优点：高灵敏度；响应快；适于弱光测定，甚至对单一光子均可响应。 缺点：热发射强，因此暗电流大，需冷却（-30oC)。不得置于强光(如 日光)下，否则可永久损坏 PMT！ * * * * * 2、光学分析法分类 光学分析法：光谱法、非光谱法。 光谱法：基于物质与辐射能作用时，测量由物质内部发生量子化的能级之间的跃迁而产生的发射、吸收或散射辐射的波长和强度进行分析的方法。 非光谱法：是基于物质与辐射相互作用时，测量辐射的某些性质，如折射、散射、干涉、衍射、偏振等变化的分析方法。 * * 光分析法 光谱分析法 原子光谱分析法 分子光谱分析法 原 子 吸 收 光 谱 原 子 发 射 光 谱 原 子 荧 光 光 谱 X 射 线 荧 光 光 谱 折 射 法 圆 二 色 性 法 X 射 线 衍 射 法 干 涉 法 旋 光 法 紫 外 光 谱 法 红 外 光 谱 法 分 子 荧 光 光 谱 法 分 子 磷 光 光 谱 法 核 磁 共 振 波 谱 法 非光谱分析法 * * 2、光谱分析法分类 （1）按波长区域不同：　 远红外光谱 红外光谱 可见光谱 紫外光谱 远紫外光谱 * * （2）按光谱的形态：线状光谱，带状光谱，连续光谱 聚苯乙烯的红外光谱(振动-转动光谱) * * （3）按产生光谱的物质类型：原子光谱，分子光谱 * * (第二次) * * （4）按产生光谱的方式：发射光谱，吸收光谱，散射光谱 （5）按激发光源：火焰光谱，闪光光谱，激光光谱，等离子体光谱等 * * 3、 光谱分析法的特点 （1）分析速度较快； （2）操作简便； （3）不需纯样品； （4）可同时测定多种元素或化合物(3)。 * * （5）选择性好 （6）灵敏度高; （7）样品损坏少; ●局限性 光谱定量分析建立在相对比较的基础上，必须有一套标准样品作为基准，而且要求标准样品的组成和结构状态应与被分析的样品基本一致，这常常比较困难 * * 第二节 光谱分析的基本原理 一、发射光谱法 物质通过电致激发、热致激发或光致激发等激发过程获得能量，变为激发态原子或分子M* ，当从激发态过渡到低能态或基态时产生发射光谱。 M* ?? M + hv 通过测量物质的发射光谱的波长和强度进行定性和定量分析的方法叫做发射光谱分析法。 * * 1. ? 射线光谱法：核通过发射?射线回到基态 2. X射线荧光分析法：内层电子能级跃迁，即发射出特征X射线，称为X射线荧光。 3. 原子发射光谱分析法： 用火焰、电弧、等离子炬等作为激发源，使气态原子或离子的外层电子 受激发发射特征光学光谱，利用这种光谱进行分析的方法叫做原子发射光谱分析法。波长范围在190 ~ 900nm。 * * 4. 原子荧光分析法：气态自由原子吸收特征波长的辐射后，原子的外层电子从基态或低能态跃迁到较高能态，约经10-8 s，又跃迁至基态或低能态，同时发射出与原激发波长相同（共振荧光）或不同的辐射（非共振荧光—直跃线荧光、阶跃线荧光、阶跃激发荧光、敏化荧光等），称为原子荧光。波长在紫外和可见光区。在与激发光源成一定角度（通常为90?）的方向测量荧光的强度，可以进行定量分析。 * * 5. 分子荧光分析法