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稻瘟净含量分析方法 GB 8206—87 　　本标准适用于稻瘟净原药和乳油含量测定。 有效成分：O，O-二乙基-S-苄基硫赶磷酸酯。 　　结构式： 　　分子式：C11H17O3PS 　　分子量：260.29（1983年国际原子量） 1 方法提要 　　本方法用气相色谱法，以苯基硅橡胶为固定液，丙酮为溶剂，邻苯二甲酸二丁酯为内标，用火焰离子化检测器，对稻瘟净进行分离和定量。 2 试剂 　　固定液：苯基硅橡胶（最高使用温度230℃）； 　　担体：101白色硅烷化担体（80～100目）； 　　玻璃棉：经硅烷化处理； 　　内标物：邻苯二甲酸二丁酯（HG B 3135─59），分析纯； 　　三氯甲烷（GB 682─78）：分析纯； 　　丙酮（GB 686─78）：分析纯； 　　稻瘟净标准品：含量≥99.0％。 3 仪器 　　气相色谱仪：火焰离子化检测器； 　　色谱柱：长2m、内径3mm的不锈钢柱； 　　微量注射器：10μl。 4 色谱柱的制备 　4.1 固定液的涂布 　　称取1.0g苯基硅橡胶，置于200ml圆底烧瓶中，加入适量三氯甲烷（正好能浸没要涂的全部担体），搅拌使之溶解完全，将担体20.0g一次倒入上述溶液中，轻轻摇荡，将圆底烧瓶置于80℃的水浴上，缓慢赶走溶剂，并不时摇荡烧瓶，溶剂赶完后，在红外灯下烘干，然后用标准筛筛取80～100目部分备用。 　4.2 色谱柱的填充 　　将色谱柱一端连接小漏斗，另一端塞硅烷化玻璃棉并包以纱布，用洁净橡皮管与真空泵相连，开启真空泵，从漏斗中加入制备好的填充物，不断轻轻振动色谱柱，待填充物均匀紧密地填满后，取下漏斗，在入口端也塞以硅烷化的玻璃棉。 　4.3 色谱柱的老化 　　将填充色谱柱时的入口端与色谱仪的汽化室相接，出口端先不与检测器相连，以15ml/min的载气流量， 分段升温至200℃，并在该温度条件下老化24h，然后将柱出口端与检测器相接。 5 色谱操作条件 　　温度：柱室180℃；汽化室200℃；检测器180℃。 　　气体流速：载气（N2）25ml/min；氢气50ml/min；空气500ml/min。 　　灵敏度和衰减：调节衰减和灵敏度，使其峰高达到记录器满刻度的60％～80％。 　　记录纸速：300mm/h。 　　稻瘟净保留时间：约6min。 　　内标物保留时间：约10min。 　　上述色谱条件系典型操作参数。分析者可根据仪器的特点，对操作参数作适当调整，以获得最佳效果。 6 测定步骤 　6.1 标准溶液的配制 　　称取稻瘟净标准品1g（准至0.0002g），邻苯二甲酸二丁酯1g（准至0.0002g）置于50ml容量瓶中，加丙酮溶解，并稀释至刻度，摇匀，贮存于冰箱中，每次分析时，倒出数毫升备用。 　6.2 样品溶液的配制 　　在10ml具塞玻瓶中，称取邻苯二甲酸二丁酯0.2g（准至0.0002g）和含有稻瘟净0.2g的样品（准至0.0002g），用10ml丙酮溶解，此液为样品液，摇匀备用。 　6.3 测定 　　在第5章色谱条件下，待仪器稳定后，用两支微量注射器分别吸取1μl标准溶液、样品溶液，且按标准品、样品顺序间隔进样。 7 计算 　　根据标准溶液的色谱图，分别测量图谱中稻瘟净标准品和内标物的峰高，按式（1）计算稻瘟净的定量校正因子f。 f＝〔（ms·his）/（mis·hs）〕·P ………………………………………（1） 式中：ms，mis── 稻瘟净标准品和内标物的质量，g； hs，his── 稻瘟净标准品和内标物的峰高，mm； P── 稻瘟净标准品的百分含量。 　　根据样品溶液的色谱图，分别测量图谱中稻瘟净和内标物的峰高，按式（2）计算稻瘟净的百分含量X（m/m）。 X ｛f·〔（mis·hi）/（mi·his）〕×100｝ ………………………………（2） 式中：f── 稻瘟净的定量校正因子； mis，mi── 内标物和样品的质量，g； hi，his── 稻瘟净样品和内标物的峰高，mm。 8 方法偏差 　　本方法对乳油的平行偏差不得大于1.0％；原药的平行偏差不得大于2.0％。