第二章粉体的制备与合成导论.ppt

第一节 概述 粉体(Powder)，就是大量固体粒子的集合系。它表示物质的一种存在状态，既不同于气体、液体，也不完全同于固体。 粒径是粉体最重要的物理性能，对粉体的比表面积、可压缩性、流动性和工艺性能有重要影响。 粉体的制备方法一般可分为粉碎法和合成法两种。 第二章 粉体的制备与合成 一、粉体颗粒 粉体颗粒――指在物质的结构不发生改变的情况下，分散或细化得到的固态基 本颗粒。 一次颗粒――指没有堆积、絮联等结构的最小单元的颗粒。 二次颗粒――指存在有在一定程度上团聚了的颗粒。 团聚――一次颗粒之间由于各种力的作用而聚集在一起称为二次颗粒的现象。 团聚的原因： （1）分子间的范德华引力； （2）颗粒间的静电引力； （3）吸附水分产生的毛细管力； （4）颗粒间的磁引力； （5）颗粒表面不平滑引起的机械纠缠力。 第二节 粉体的物理性能及其表征 2.2.1 粉体的粒度与粒度分布 粒度――颗粒在空间范围所占大小的线性尺寸。 粒度的表示方法：体积直径，Stoke’s直径等。 体积直径――某种颗粒所具有的体积用同样体积的球来与之相当，这种球的直径，就代表该颗粒的大小，即体积直径。 斯托克斯径――也称为等沉降速度相当径，斯托克斯假设：当速度达到极限值时，在无限大范围的粘性流体中沉降的球体颗粒的阻力，完全由流体的粘滞力所致。这时可用下式表示沉降速度与球径的关系： 由此式确定的颗粒直径即为斯托克斯直径。 二、粉体颗粒的粒度 三、粉体颗粒的粒度分布 粒度分布：分为频率分布和累积分布，常见的表达形式有粒度分布曲线、平均粒径、标准偏差、分布宽度等。 频率分布――表示与各个粒径相对应的粒子占全部颗粒的百分含量。 累积分布――表示小于或大于某一粒径的粒子占全部颗粒的百分含量，累积分布是频率分布的积分形式。 粒度分布曲线：包括累积分布曲线和频率分布曲线。 粒度分布曲线 频率分布曲线 累积分布曲线 四、粉体颗粒的测试方法及原理 方法 条件 技术和仪器 显微镜法 干或湿 光学显微镜 干 电子和扫描电子显微镜 筛分法 干 自动图像与分析仪 干或湿 编织筛和微孔筛 湿 自动筛 沉降法 干/重力沉降 微粒沉降仪 湿/重力沉降 移液管，密度差光学沉降仪，β射线返回散射仪，沉降天平，X射线沉降仪 湿/离心沉降 移液管，X射线沉降仪，光透仪，累积沉降仪 感应区法 湿 电阻变化技术 湿或干 光散射，光衍射，遮光技术 续表 方法 条件 技术和仪器 X射线法 干 吸收技术，低角度散射和线叠加 湿 β射线吸收 表面积法 干 外表面积渗透 干 总表面积、气体吸收或压力变化，重力变化，热导率变化 湿 脂肪酸吸收，同位素，表面活性剂，溶解热 其他方法 干或湿 全息照相，超声波衰减，动量传递，热金属丝蒸发与冷却 2.2.2 颗粒形状、表面积和扫描技术 获取颗粒形貌的主要目的是获取颗粒反应活性的信息，要准确知道颗粒尺寸、颗粒尺寸分布、总的表面积和颗粒的体积分布等变量。还可以根据颗粒尺寸分布状况来判断烧成过程种收缩的影响因素，判断细颗粒的含量对烧成收缩的影响等。 有关的图象处理计数软件很多，如Kontron MOP和Leitz ASM，LEICA等。 描述粒径分布的方式：一是将获得的数据拟合成标准的函数分布（标准分布、对数标准分布）；另一种方法是利用绘图来表示有关结果。 2.2.3 粉体颗粒的化学表征 一、 粉体化学成分确定 (1) 分析化学方法 (2) X射线荧光技术(X-ray fluorescence technique)(XRF) (3) 质谱(mass spectroscopy)(MS) (4) 中子激活分析(neutron activation analysis) (5) 电子微探针(electron probe microanalyzer)(EPMA) (6) 离子微探针(ion probe microanalyer)(IPMA) 上面所介绍的探针技术在样品内的穿透深度大约是1 ?m。 二、表面化学成分 (1) X射线质子发射谱(X-ray photoemission spectroscopy)(XPS)或化学分析电子(electron spectroscopy for chemical analysis)(ESCA) (2) 俄歇电子谱(Auger electron spectroscopy)(AES) (3) 二次离子质谱(secondary-ion mass spectrometry )(SIMS) (4) 扫描俄歇电子显微镜(scanning Auger microscopy)(SAM) 表面分析要求电子束或离子束在样品内的传统深度小于200nm。 2.2.4 粉体颗粒晶态的表征 1. X射线衍射法(X-Ray Diffraction，XRD)